![Alpino [ B.H.M.]](/data/avatars/m/21/21009.jpg?1730558265){kind=avatar}
СИНТЕЗА:
Разтвор на 100 g 2,5-диметоксибензалдехид в 220 g нитрометан се третира с 10 g безводен амониев ацетат и се нагрява на парна баня в продължение на 2,5 h при периодично завъртане. Тъмночервената реакционна смес се отстранява от излишния нитрометан под вакуум и остатъкът кристализира спонтанно. Този суров нитростирен се пречиства чрез смилане под IPA, филтриране и сушене на въздух, за да се получат 85 g 2,5-диметокси-бета-нитростирен като жълто-оранжев продукт с достатъчна чистота за следващата стъпка. Допълнително пречистване може да се постигне чрез рекристализация от кипящ IPA.
В кръглодънна колба от 2 L, снабдена с магнитна бъркалка и поставена под инертна атмосфера, се добавят 750 ml безводен THF, съдържащ 30 g LAH. След това в разтвор на THF се добавят 60 g 2,5-диметокси-бета-нитростирен. Окончателният разтвор е с мръсно жълто-кафяв цвят и се държи при температура на рефлукс в продължение на 24 h. След охлаждане излишният хидрид се унищожава чрез капково добавяне на IPA. След това се добавят 30 ml 15% NaOH, за да се превърнат неорганичните твърди вещества във филтрируема маса. Реакционната смес се филтрира, а филтърният кек се промива първо с THF и след това с MeOH. Комбинираните изходни течности и промивки
се освобождават от разтворителя под вакуум, а остатъкът се суспендира в 1,5 L H2O. Тя се подкиселява с HCl, промива се с 3x100 mL CH2Cl2, прави се силно основна с 25% NaOH и се екстрахира отново с 4x100 mL CH2Cl2. Събраните екстракти се лишават от разтворителя под вакуум, като се получава 26 g маслена утайка, която се дестилира при 120-130 °С при 0,5 mm/Hg, за да се получи 21 g бяло масло, 2,5-диметокси-фенетиламин (2C-H), което много бързо поема въглероден диоксид от въздуха.
Към добре разбъркан разтвор на 24,8 g 2,5-диметоксифенетиламин в 40 ml ледена оцетна киселина се добавят 22 g елементарен бром, разтворен в 40 ml оцетна киселина. След няколко минути се наблюдава образуване на твърди частици и едновременно с това отделяне на значително количество топлина. Реакционната смес се оставя да се върне на стайна температура, филтрира се и твърдите частици се промиват пестеливо със студена оцетна киселина. Това е хидробромидната сол. Съществуват много сложни солни форми, както полиморфи, така и хидрати, които могат да направят изолирането и характеризирането на 2С-В коварно. Най-щастливият път е да се образува неразтворимата хидрохлоридна сол чрез свободна основа. Цялата маса на намокрената с оцетна киселина сол се разтваря в топла H2O, прави се основна до най-малко pH 11 с 25 % NaOH и се екстрахира с 3x100 ml CH2Cl2. След отстраняване на разтворителя се получава 33,7 g остатък, който се дестилира при 115-130 °C и 0,4 mm/Hg.
Бялото масло, 27,6 g, се разтваря в 50 mL H2O, съдържащо 7,0 g оцетна киселина. Този бистър разтвор се разбърква енергично и се обработва с 20 ml концентрирана HCl. Незабавно се образува безводна сол на 2,5-диметокси-4-бромофенетиламин хидрохлорид (2С-В). Тази маса от кристали се отстранява чрез филтриране (тя може да се разхлаби значително чрез добавяне на още 60 mL H2O), промива се с малко H2O, а след това с няколко 50 mL порции Et2O. При пълно изсушаване на въздуха се получиха 31,05 g фини бели иглички, с mp 237-239 °C с разлагане. Когато в момента на добавяне на последната концентрирана HCl има твърде много H2O, се получава хидратирана форма на 2С-В. Хидробромидната сол се топи при 214,5-215 °C. Съобщава се, че ацетатната сол има mp от 208-209 °C.
ДОЗИРОВКА: 12 - 24 mg.
ПРОДЪЛЖИТЕЛНОСТ: 4 - 8 часа.
>> Ако някой се е опитал да направи този синтез и може да излезе със снимки и повече подробности, би било хубаво, или дори видео, ако не искам прекалено много, мисля, че много хора биха се заинтересували.
Разтвор на 100 g 2,5-диметоксибензалдехид в 220 g нитрометан се третира с 10 g безводен амониев ацетат и се нагрява на парна баня в продължение на 2,5 h при периодично завъртане. Тъмночервената реакционна смес се отстранява от излишния нитрометан под вакуум и остатъкът кристализира спонтанно. Този суров нитростирен се пречиства чрез смилане под IPA, филтриране и сушене на въздух, за да се получат 85 g 2,5-диметокси-бета-нитростирен като жълто-оранжев продукт с достатъчна чистота за следващата стъпка. Допълнително пречистване може да се постигне чрез рекристализация от кипящ IPA.
В кръглодънна колба от 2 L, снабдена с магнитна бъркалка и поставена под инертна атмосфера, се добавят 750 ml безводен THF, съдържащ 30 g LAH. След това в разтвор на THF се добавят 60 g 2,5-диметокси-бета-нитростирен. Окончателният разтвор е с мръсно жълто-кафяв цвят и се държи при температура на рефлукс в продължение на 24 h. След охлаждане излишният хидрид се унищожава чрез капково добавяне на IPA. След това се добавят 30 ml 15% NaOH, за да се превърнат неорганичните твърди вещества във филтрируема маса. Реакционната смес се филтрира, а филтърният кек се промива първо с THF и след това с MeOH. Комбинираните изходни течности и промивки
се освобождават от разтворителя под вакуум, а остатъкът се суспендира в 1,5 L H2O. Тя се подкиселява с HCl, промива се с 3x100 mL CH2Cl2, прави се силно основна с 25% NaOH и се екстрахира отново с 4x100 mL CH2Cl2. Събраните екстракти се лишават от разтворителя под вакуум, като се получава 26 g маслена утайка, която се дестилира при 120-130 °С при 0,5 mm/Hg, за да се получи 21 g бяло масло, 2,5-диметокси-фенетиламин (2C-H), което много бързо поема въглероден диоксид от въздуха.
Към добре разбъркан разтвор на 24,8 g 2,5-диметоксифенетиламин в 40 ml ледена оцетна киселина се добавят 22 g елементарен бром, разтворен в 40 ml оцетна киселина. След няколко минути се наблюдава образуване на твърди частици и едновременно с това отделяне на значително количество топлина. Реакционната смес се оставя да се върне на стайна температура, филтрира се и твърдите частици се промиват пестеливо със студена оцетна киселина. Това е хидробромидната сол. Съществуват много сложни солни форми, както полиморфи, така и хидрати, които могат да направят изолирането и характеризирането на 2С-В коварно. Най-щастливият път е да се образува неразтворимата хидрохлоридна сол чрез свободна основа. Цялата маса на намокрената с оцетна киселина сол се разтваря в топла H2O, прави се основна до най-малко pH 11 с 25 % NaOH и се екстрахира с 3x100 ml CH2Cl2. След отстраняване на разтворителя се получава 33,7 g остатък, който се дестилира при 115-130 °C и 0,4 mm/Hg.
Бялото масло, 27,6 g, се разтваря в 50 mL H2O, съдържащо 7,0 g оцетна киселина. Този бистър разтвор се разбърква енергично и се обработва с 20 ml концентрирана HCl. Незабавно се образува безводна сол на 2,5-диметокси-4-бромофенетиламин хидрохлорид (2С-В). Тази маса от кристали се отстранява чрез филтриране (тя може да се разхлаби значително чрез добавяне на още 60 mL H2O), промива се с малко H2O, а след това с няколко 50 mL порции Et2O. При пълно изсушаване на въздуха се получиха 31,05 g фини бели иглички, с mp 237-239 °C с разлагане. Когато в момента на добавяне на последната концентрирана HCl има твърде много H2O, се получава хидратирана форма на 2С-В. Хидробромидната сол се топи при 214,5-215 °C. Съобщава се, че ацетатната сол има mp от 208-209 °C.
ДОЗИРОВКА: 12 - 24 mg.
ПРОДЪЛЖИТЕЛНОСТ: 4 - 8 часа.
>> Ако някой се е опитал да направи този синтез и може да излезе със снимки и повече подробности, би било хубаво, или дори видео, ако не искам прекалено много, мисля, че много хора биха се заинтересували.
Наистина ли задавате този въпрос отговорът е във формулата, която четете... 
