Question Помощ!!! нафтонил индол

[charmingcho]

Направих нафтонил индол, но е твърде лепкав

Какъв разтворител трябва да се използва за рекристализация, за да се получи висока чистота?

 

[billian1]

Добрият разтворител за кристализация трябва да има висока разтворимост за разтвореното вещество, както и висок потенциал за възстановяване. Това означава, че разтворителят за охлаждаща кристализация трябва да е такъв, че да има висока разтворимост за разтвореното вещество при висока температура и относително ниска разтворимост при ниска температура (т.е. висок температурен коефициент на разтворимост). Първоначалната разтворимост определя размера на кристализатора, докато температурният коефициент на разтворимост определя добива. В случай на топяща се кристализация разтворителят трябва да има висока разтворимост за разтвореното вещество, докато разтворимостта трябва да намалее значително, когато се добави антиразтворител. Изравнения 2 и 3 могат да се използват за оценка на потенциалното възстановяване съответно при охлаждане и при кристализация с потапяне. Ако се нуждаете от помощ или промените решението си да поръчате, просто ми изпратете директно съобщение.

 

[G.Patton]

Здравейте, не разбирам последователността на манипулациите на вашата снимка. Добавили ли сте Na2SO4 в сместа от органичен и воден слой?

Съвет:

Разтворимост

Много добре разтворим в N,N-диметилформамид, разтворим в метанол, слабо разтворим в ледена оцетна киселина, много слабо разтворим в хлороформ, практически неразтворим във вода. DMF: 30 mg/ml DMSO: 30 mg/ml ДМСО: PBS (pH 7,2) (1:2): 0,3 mg/ml

 

[charmingcho]

Благодаря ви за отговора. Първо, водата беше отделена с разделителна фуния и сухият разтвор (с помощта на Na2SO4) беше изпарен, но беше лепкав.

Второ, Na2SO4 беше добавен към разтвор, в който водата и ЕА не са били отделени, и над него се получи слой от ЕА, а разтворителят беше изпарен. Той е същият лепкав.

Искате да кажете, че е добре да се използва DMF за разтворител при рекристализация?

 

[G.Patton]

Вероятно продуктът ви е развален. Можете да опитате да добавите малко разтворител (DMF или хлороформ), да загреете сместа, да изсипете върху блюдо на Петри и да надраскате със стъклена пръчица. Трябва да оставите разтворителя да се изпари бавно. Процедурата на надраскване създава центрове на кристализация.