Hex-en (за проверка)

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
11
Points
3
- 2-бромохексанофенон (9.A.)

Експеримент: Подобно на 0.A, беше приготвен разтвор на 5 g хексанофенон (28,4 mmol), -5,7 g N-бромосукцинимид (32 mmol) и 550 mg p-толуенсулфонова киселина (3,2 mmol) в ~5 ml MeCN и беше загрят при 60-70 °С при силно разбъркване за около 2 часа, след което изходният кетон е реагирал.След екстракцията с DCM, промиването и изсушаването на разтворителите, разтворът на DCM (~30ml) беше разделен на по-голяма, около 2/3 (за 9.Б), и по-малка част, 1/3 от общия обем (за 9.В).

- N-етиламинохексанофенон ("N-етилехекседрон") (9.Б.)

Експериментално: Две трети от разтвора на бромокетон (съдържащ ~19mmol бромокетон/~20ml DCM) са реагирали с-3g от 70% разтвор на EtNH2 (47mmol) в ледено-солена баня, разбърквайки се силно, за около 12 часа (през нощта).Към получената смес е добавена, след това време-период, около ~25ml 2H2O, слоевете са отделени, промити със солен разтвор, изсушени (Na2SO4) и титрувани, aq. След като се филтрира и се промие няколко пъти със студен ацетон, общият добив е 2055mg HCl-Salt(8,03mmol), което съответства на 42% от теорията, с mp 182-184°C, като се образуват много хубави иглички при повторна кристализация от H2O/IPA за по-дълъг период от време.

Споменатата "9.С" е аминирането с метиламин, за да се получи нормален "хекседрон".
 
Top