Question Най-висок процент на преобразуване на P2P на CAS: 5449-12-7

[MisterAnonymous]

За да хидролизирате **500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt** (прекурсор на фенил-2-пропанон или P2P) с **фосфорна киселина**, следните фактори са от решаващо значение за постигане на висока степен на преобразуване и добив на P2P:

### Общ преглед на реакцията:
Хидролизата на натриевата сол на глицидната киселина на BMK с **85% фосфорна киселина** се осъществява чрез превръщане на солта на глицидната киселина в P2P. За да се постигне максимално преобразуване, от решаващо значение е поддържането на подходящи съотношения на водата и киселината, контролирани условия на реакцията и осигуряване на пълна хидролиза.

### Разбивка стъпка по стъпка:

#### 1. **Разтваряне на натриевата сол на глицидната киселина BMK във вода**:
- Разтворете **500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt** в **вряща вода**, преди да я въведете в киселината.
- Необходимо е достатъчно количество вода за пълното разтваряне на натриевата сол, но не толкова много, че да разреди излишно реакцията.

##### Колко вода да използвате:
- Съотношението **1:1** на натриевата сол на **BMK Glycidic Acid към водата** по тегло често е достатъчно за разтваряне.
- Затова разтворете **500 g** натриева сол в около **500 ml вряща вода**. Това гарантира, че тя се разтваря напълно и може лесно да се въведе в киселината.

#### 2. **Реакция с фосфорна киселина**:
- За хидролизата на разтворената натриева сол на BMK Глицидна киселина ще ви е необходима **85% фосфорна киселина** в реакционната колба. Фосфорната киселина разкъсва епоксидния пръстен на глицидната киселина, като я превръща в P2P.

##### Колко фосфорна киселина да използвате:
- Използвайте **500-600 мл** от **85% фосфорна киселина** в колбата за реакция. Това ще осигури достатъчно количество киселина, за да се ускори реакцията, като се поддържа ефективна скорост на преобразуване.
- Необходимо е леко превишение на киселината (по обем) спрямо разтвора на натриевата сол, за да се осигури пълна хидролиза.

#### 3. **Процедура за реакция**:
- Поставете капеща фуния**, за да позволите на разтвора на натриевата сол на **БМК Глицидна киселина** (разтворен във вряща вода) да капе бавно във врящата фосфорна киселина.
- Капането трябва да бъде **бавно и контролирано**, за да се избегнат бързи реакции или разпръскване.

##### Условия на реакция:
- Температурата на **реакцията** трябва да се поддържа между **100°C и 120°C** за оптимално превръщане.
- Разтворът се оставя да капе в продължение на **1-2 часа**, като се поддържа **постоянно кипене** на фосфорната киселина.
- Разбърквайте непрекъснато**, за да осигурите равномерно смесване и да предотвратите локално прегряване или непълна реакция.

#### 4. **След реакцията**:
- След като целият разтвор на натриева сол е добавен към фосфорната киселина, продължете да загрявате сместа при **100-120°C** за още **1-2 часа**, за да осигурите пълно превръщане.
- След приключване на реакцията оставете сместа да се охлади и извършете **парна дестилация**, за да отделите P2P от реакционната смес.

### Оптимизиране на добива и конверсията:
- За да се осигури **най-висок добив** на P2P, е важно да се контролира температурата на реакцията и да се гарантира, че **натриевата сол на БМК глицидна киселина се добавя бавно** към киселината. Това предотвратява разлагането или страничните реакции.
- След приключване на реакцията извършете **задълбочена парна дестилация**, за да извлечете P2P, последвана от подходящо **пречистване** (напр. изсушаване и вакуумна дестилация), за да увеличите добива.

### Заключение:
За да хидролизирате **500 g натриева сол на BMK глицидна киселина**, разтворете я в около **500 ml вряща вода** и капнете разтвора бавно в **500-600 ml 85% фосфорна киселина**, загрята до **100-120°C**. Оставете реакцията да продължи общо **3-4 часа** (включително времето за капене) и след това извършете парна дестилация, за да получите максимален добив на P2P.

Теоретичният добив на P2P от 500 g **натриева сол на **BMK глицидна киселина** може да бъде изчислен въз основа на молекулните тегла и при допускане за пълно превръщане. Нека да го разбием:

### Моларни маси:
- **BMK Glycidic Acid Sodium Salt** (C10H9NaO3): Приблизително 204 g/mol
- **P2P** (фенил-2-пропанон, C9H10O): Приблизително 134 g/mol

### Преобразуване:
- За всеки 1 мол натриева сол на BMK глицидна киселина теоретично трябва да се получи 1 мол P2P, ако се приеме 100% преобразуване.

### Изчисление:
1. **Моли на натриева сол на BMK глицидна киселина**:
- 500 г натриева сол на BMK Глицидна киселина ÷ 204 г/мол = **2,45 мола** натриева сол на BMK Глицидна киселина

2. **Теоритичен добив на P2P**:
- Тъй като реакцията е в **1:1 моларно съотношение**, количеството произведен P2P ще бъде същият брой молове като натриевата сол на BMK глицидна киселина.
- 2,45 мола P2P × 134 g/mol = **328,3 g** P2P

### Плътност на P2P:
- Плътността на P2P е приблизително **1,01 g/mL**.

### Обем на P2P:
- **328,3 g P2P ÷ 1,01 g/mL** = **приблизително 325 mL чист P2P**.

### Очакван добив:
- На практика добивът вероятно ще бъде малко по-малък от теоретичния максимум поради неефективност и странични реакции.
- Ако приемете, че добивът е разумно висок **80-90 %**, можете да очаквате да получите **260-295 ml P2P**.

### Заключение:
От 500 g натриева сол на глицидна киселина BMK теоретично би трябвало да получите около **325 ml чист P2P**, но на практика добивът от **260-295 ml** е по-реалистичен в зависимост от това колко добре са извършени етапите на реакцията и пречистването.

Този метод ми даде най-голям добив от всички преобразувания, обяснени в този форум!
Опитайте го и се убедете сами!

 

[OrgUnikum]

Няма абсолютно никаква нужда от толкова високи температури, 70°C са напълно достатъчни. Страничните реакции се появяват, защото мястото е твърде пренаселено - по-добри добиви и по-малко странични продукти се постигат чрез използване на много повече вода.

Това е съвсем очевидно. Няма реакция на различни съединения, която да протича, след като минералната киселина е отстранила Na- от по-слабата карбоксилна киселина. Така че става дума за строго вътрешно отделяне на CO2 и пренареждане от епоксид към кетон. Единственият начин, по който нещо може да се обърка, е ако една трансформираща се молекула реагира с друга, което е много по-благоприятно от топлината.
И така: Не използвайте излишна топлина и дайте на молекулите малко пространство - ако не са натъпкани една до друга като сардини в консерва, вероятността да реагират една с друга е много по-малка, тъй като това така или иначе не е благоприятно.

Но наистина оценявам това, че правилно сте изчислили добива и сте го обяснили толкова добре! За първи път виждам това направено, поздравления! Почти бях убеден, че аритметиката е изгубено изкуство в днешно времеһттр://....

 

[MisterAnonymous]

Благодаря за съвета, ще го изпробвам и да, правя всичко възможно

 

[skanderbeg]

Можете да добавите бмк глицидат директно на малки порции в съотношение 3:4 или 3:5 с 85 фосфорна без вода или капкова фуния, защото трябва да поддържате висока температура на разтвора вода/бмк, в противен случай той се връща в твърдо състояние и запушва капковата фуния. Вакуумната дестилация на P2P също е вариант. Добивът винаги е около 60-70 % от използваната бмк сол, ако всичко е направено правилно.

 

[MisterAnonymous]

Знам, че това, което казвате, е напълно погрешно, защото аз имам 85-90 % коефициент на преобразуване!
Така че това говори достатъчно за това кой е най-добрият метод, но с всички средства продължавайте да правите това, което правите!

 

[MisterAnonymous]

И ние установихме, че температурата трябва да е около 70С° и H2O е необходима, независимо от всичко дайте му малко пространство като на нашия брат: @OrgUnikum каза!