Аргокс е химик от кошера, тази статия описва много подробно как да се направи това съединение, тя беше оценена отлично в Кошера, авторът полага много усилия, за да обясни всички детайли, на които трябва да се обърне внимание, и предупреждава новите химици да избягват рисковете, желанието му активно да споделя опита си спечели дълбокото ми уважение, затова препубликувам тази статия в този форум, за да могат новодошлите да усвоят тези знания, а също и за автора на тази статия
ЧАСТ ПЪРВА
СЪДЪРЖАНИЕ
Въведение
Контекст и термини
Общ преглед
Инструкции стъпка по стъпка
Набавяне на съставки
Тестване на съставките
Смесете съставките
Реагиране на съставките
Редистилирайте продукта
Хипотетични съображения
Инструкции за закупуване на нов Cadillac
Заключение
ВЪВЕДЕНИЕ:
Това е наистина дълъг текст.
Но имайте вяра, че търпението ви ще бъде възнаградено. Смесено със скучно обсъждане на химични реакции, реших да оживя нещата, като включа подробни инструкции за това как да се сдобиете с нов луксозен автомобил, така че потърпете.
Аргокс е бил оклеветен в този форум. Но никой не смее да каже, че е позьор. Следващото писание се основава на ОПИТ, а не на измислени глупости, които минават за знания.
Производството или притежаването на хидриодна киселина е незаконно в Калифорния. Възможно е дори да е незаконна там, където живеете. Разберете това. В републиката, в която живее Аргокс, човек може да произвежда хидриодна киселина и да не влезе в затвора. Затворът идва от производството на метамфетамин с нея или от продажбата ѝ на химици, но избягването на затвора е мястото, където се проявява местната ви хитрост. Преди да направите няколкостотин литра, за всеки случай, проверете законността на хидриода във вашия край.
ПРЕДИСТОРИЯ И ТЕРМИНИ:
Водородната киселина е димяща корозивна течност, прозрачна, жълта до мътнокафява на цвят. Водородният йодид е прозрачен димящ корозивен газ. 57%-водородна киселина е смес от йоден водород и вода с постоянна температура на кипене (127ºC/760 mm).
В това описание означението HI ще се отнася за йодиран водород - газ. Названието HI(aq) ще се отнася за 57%-водородна киселина - течност.
HI(aq) се използва при нелегалното производство на амфетамин метамфетамин. HI(aq) редуцира ефедрина до метамфетамин и може да се регенерира чрез червен фосфор (RP) и вода. Инструкции за производство на метамфетамин по този метод можете да намерите на друго място в този форум. Не знам дали инструкциите са добри или не. Никога не съм произвеждал метамфетамин и не знам нищо за приготвянето му. Това е абсолютно вярно. Въпреки това съм запознат с динамиката на пазара му.
HI и HI(aq) се контролират стриктно и успешно от агенциите за борба с наркотиците, тъй като тези съединения са сравнително неясни и малко използвани от индустрията. Всеки опит за закупуване на HI или HI(aq) от законен доставчик ще привлече вниманието на властите. Гарантирано.
Лабораториите за производство на метамфетамин на базата на ефедрин в диапазона от 50 до 100 кг/седмица ще имат тайни източници на ефедрин, RP и HI(aq). Цената на HI(aq) на черния пазар варира в зависимост от местните пазарни условия. В Северна Америка тя варира от $us[изтрито] до $us[изтрито] за литър, като в един и същи район цената варира значително в зависимост от наличността и количеството на произвежданите в момента метамфетамини. Един литър HI(aq) тежи 1700 грама и съдържа 970 грама HI.
Тайният химик, който не разполага с източник на HI(aq) на черния пазар, или предприемчивият химик, който желае да доставя HI(aq), има три възможности за производство на HI(aq):
1. Комбинирайте йод и червен фосфор, внимателно добавете вода. Този метод се използва широко от химиците, които снабдяват лабораториите за производство на метамфетамин с HI(aq). Той обаче има недостатъка да използва наблюдавани химикали. Червеният фосфор (RP) се контролира. Йодът (I2) се контролира. Набавянето на RP и I2 без рецепта не е сериозно начинание. Извънборсовото получаване на RP от нападатели на запалки и извънборсовия йод от тинктура отнема много време и е трудоемко. Само туитърите ще се опитат да си направят сами RP и I2. Освен това, това писание е посветено на приготвянето на HI(aq) от безобидни неподлежащи на наблюдение съставки в какъвто и да е мащаб.
2. Промушете газообразен сероводород през водна суспензия от I2, дестилирайте HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Този метод е подходящ за широкомащабно производство на HI(aq). Недостатъкът му е, че сероводородът е изключително отровен. Наистина искам да подчертая, че начинаещият таен химик никога не трябва да се опитва да генерира H2S. H2S е смъртоносна отрова, за която няма противоотрова. При смъртоносна доза, измерена в малки ppms, смъртта може да се очаква след 15 минути от остра клетъчна асфикция.
Веднъж бях обгазен с циановодород, който е подобен по токсичност на сероводорода, за щастие ИМА антидот за отравяне с цианид, а лабораторията ми беше оборудвана с комплект на Лили и колегите ми реагираха бързо, а главният химик имаше смелостта да се появи в спешното отделение в онзи беден южноамерикански град с бутилка тиосулфат. Ако газът беше H2S, а не HCN, Argox нямаше да е тук, за да разказва за това. Въпреки това, за производство на HI(aq) в количества над 20 литра на ден, това би бил най-практичният метод. Въпреки това повтарям, че H2S е смъртоносна отрова и ако нещо се обърка, вие и всички в непосредствена близост ще бъдете изложени на риск от смърт. Отвратителната миризма на H2S при ниски концентрации бързо поразява сетивата при по-високи концентрации и е доста често срещано жертвата да приеме, че "миризмата е изчезнала, значи всичко е наред". Обикновено това е последното грешно предположение, което те правят...
3. Реагирайте с калиев йодид с ортофосфорна киселина, като възстановите HI(aq) и HI. Химията на фосфора е сложна. Наблюденията показват, че следните реакции са основните:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) допълнителен HI(aq) и HI се получава по време на дехидратацията на калиеви фосфатни соли и полимеризацията на същите при реакция с калиев йодид при висока температура - 400+ºC
Предимството на този метод е, че е безопасен и контролируем и използва негледаеми съставки. Процесът е подобен на обикновена дестилация и изисква само стъклени съдове, каквито обикновено притежава тайният химик. За 10 литра/ден HI(aq) този метод е идеален, като изисква само 22-литрова колба RB и нагревателна мантия. Колба от 12L-10L RB/нагревателна мантия ще произведе 5 литра/ден; колба от 5L RB/нагревателна мантия - 2,5 литра/ден и т.н. Нагряващата мантия е ключов елемент при производството на HI(aq), като маслените и пясъчните вани няма да доведат до достатъчно висока температура. Производителят може да използва 1L ерленмайерова колба с единично гърло 24/40 върху комбинация от бъркалка/нагревателна плоча и да произведе 300-400 куб. см за няколко часа. (Процентът на възстановяване е функция на мащаба. При по-големи мащаби ще се възстановява повече HI(aq) mol/mol на KI. 92% възстановяване mol/mol при скала 22L и по-голяма, за разлика от само 75% при скала 1L. Защо това е така, мога само да предполагам, но все пак е така.)
Сега, за първи път в Кошера, този лесен метод ще бъде обяснен стъпка по стъпка.
ОБЩ ПРЕГЛЕД:
Не обръщайте внимание на всичко, което се е появило преди това в Кошера по отношение на реакцията на KI и H3PO4. Използвах широко TFSE, докато първоначално проучвах тази процедура, и без изключение цялата предишна информация е неясна, подвеждаща, а в няколко случая - измислена глупост. Въпросите и отговорите на HI на страницата на Rhodium, що се отнася до KI и H3PO4, са погрешни. Но можете да разчитате, че моята статия ще ви каже точно как да направите HI(aq) безопасно. Тук няма глупости.
Тук е общият преглед на процедурата, а след това ще последват подробности:
Най-общо казано, вие ще смесвате KI на прах с течност H3PO4 в разбъркана RB колба върху нагревателна мантия, пригодена за атмосферна дестилация. РБ колбата ще бъде оборудвана с кондензатор за низходяща дестилация, приемник за възстановяване на HI(aq) и втори приемник/капак, напълнен с dH2O, в който ще се образуват мехурчета и ще се възстановява HI.
KI се превръща първо в HI(aq), а след това в HI(aq) и HI в хода на реакцията. Воднокиселата киселина се дестилира при 105-127ºС. След като се произведе първоначалното количество киселина и съдържанието на реактора се охлади, разредената хидриодна киселина ще се редестилира, за да се получи HI(aq). Разредената хидрионова киселина от редестилацията, която се получава при температура под 127ºC, се използва повторно в последващи реакции в капана/приемника за HI. Никаква разредена киселина не трябва да се изхвърля. Общата ефективност се повишава значително чрез рециклиране на разредената киселина в следващата партида.
Ако тази процедура ви се струва сложна, това не е така и вашият добър приятел Argox скоро ще ви даде всички съвети, съкращения и съображения за безопасност, които ще са ви необходими за успешното приготвяне на HI(aq) от първия път.
Приготвянето на 10 л HI(aq) в 22-литров реактор отнема един пълен 24-часов ден от началото до края. Това включва поставяне на стъклените съдове, демонтиране и почистване за следващата партида. По време на реакцията трябва да сте будни. Реакцията не бива да се оставя без надзор за повече от 10 минути, динамиката се променя непрекъснато в хода на реакцията, обратното всмукване може да бъде проблем, трябва да сте в течение. Същото време отнема и в [заличено], но ако имате ресурсите и знанията да се настроите в такъв мащаб, вие сте майстор, а не ученик, и не се нуждаете от допълнителни инструкции от мен.
Реакцията е проста. Съществуват обаче две уговорки.
Първа уговорка - след приключване на реакцията и охлаждане на всичко на дъното на колбата остава бяла кристална утайка - кондензирани фосфати. Тази утайка е неразтворима в гореща вода и неполярни разтворители. Той трябва да бъде изстърган физически от колбата. (Това не е трудна задача с колба от 1 л или 2 л, но с колба 3N 22L RB може да се разчита на счупване на поне едно гърло. В по-голям мащаб проблемът може да бъде решен, като се инвестира в [заличено] с голям централен отвор на фланеца, който ще ви позволи да вкарате ръката си вътре и да изстържете.
Предупреждение второ - по-голямата част от HI(aq) се получава при температура над точката на топене на тефлона. Тефлоновите лопатки ще се разтопят и ще направят фосфатните остатъци още по-непроницаеми. Тефлоновите бъркалки ще се разтопят, разкривайки магнита. Но наистина, на кого му пука? Не се притеснявайте от тефлона. (В края на краищата, след като първата хипотетична партида HI(aq) излезе през хипотетичната врата, можете да си позволите да купите тефлонов лист за 20 долара и да изрежете дузина нови лопатки.) Металните пръчки и лопатки със стъклено покритие са отговорът за перфекционистите в публиката. Просто имайте предвид, че нито един открит метал не може да бъде близо до HI(aq). Пуснете една малка капка върху нагревателната си мантия и наблюдавайте как тя изгаря дупка през алуминиевия корпус по пътя си към Китай. ПОКРИЙТЕ нагревателната си мантия с фолио - много фолио! Това е моят начин да кажа, че прясно произведеният HI(aq) е много, много корозивен. Затова дори не си помисляйте да влизате в лабораторията без предпазни очила, лабораторна престилка и добри гумени ръкавици. Ако две капки HI(aq) могат да изгорят сериозна вдлъбнатина в чугунената основа на лабораторния стенд, представете си какво ще направи пръскането на киселина върху кожата ви или още по-лошо - върху окото.
ВТОРА ЧАСТ
ИНСТРУКЦИИ СТЪПКА ПО СТЪПКА
1. Набавяне на съставки.
Ортофосфорната киселина (H3PO4), наричана често фосфорна киселина, гъста прозрачна сиропирана течност, може да бъде закупена или поръчана от кварталния магазин за хидропоника. Продава се като "pH Down". Можете да я поръчате и от аптеката. Не отговаряйте с постове, в които се боцкате в корема, за това как сте твърде параноични или твърде умни, за да купувате от химическите доставки, и се нуждаете от запис, който е 100% без рецепта в Wal-Mart. Аргокс не е човекът, на когото да се оплаквате, че химикалите не се предлагат в ъгловия Circle K. Наскоро той се опита да помогне в това отношение и получи само огорчение за усилията си. Намирането на химикали е това, което разделя мъжете от момчетата, сериозните от дилетантите. Обратно към темата. Купете 75% техническа фосфорна киселина - тя работи най-добре. Фосфорната киселина не е наблюдавана и е без рецепта. Има я във всичко, дори в Кока-Кола. След сярната киселина фосфорната е най-разпространената киселина на планетата. Можете да я намерите на рафта в магазина за хидропоника. НЕ слушайте всички онези постове за това как можете да си набавите фосфорна киселина в Home Depot или във фирмата за подови настилки. Това са глупости. [Лично за себе си - мисля, че пчелите трябва да получават рейтинг, както в e-bay. Само че това ще бъде рейтинг за глупости. Колкото повече глупости публикувате, толкова по-негативен е рейтингът.] Фосфорната киселина, която се продава за почистване на плочки, е само 15-25% киселина, останалото е вода, повърхностноактивни вещества, сапун и други неща, които ще прецакат реакцията. Уверете се, че купувате 75 % H3PO4 от технически клас. Тя е строго извънборсова, така че не се оплаквайте. Един галон на рафта в магазина се продава за 20 долара - не забравяйте да прочетете етикета - някои "pH Down" са азотна киселина - искате на етикета да пише "фосфорна киселина". Кофа от 5 галона може да се поръча от магазин за хидропоника за 65 долара.
Калиевият йодид, тежък бял кристален прах, може да се купи от аптеката. Той не е наблюдаван и не е контролиран. Можете да го закупите онлайн. Техническият клас е подходящ, но повечето снабдители разполагат само с USP клас. По-високата цена на USP сорта в глобалния план е незначителна, купувайте каквото е най-лесно за получаване. USP KI може да бъде закупен за 36 щ.д./кг. Тези дни се наблюдава бум на KI поради страха от тероризъм, възползвайте се от общата паника и купете много от него сега, ще останете абсолютно незабелязани. От 1,3 кг KI ще се получи един литър HI(aq) с ефективност 94% (много голям мащаб), така че поръчайте съответно, преди WOD да прочете този пост и да добави KI към "Списъка".
2. Тестови съставки.
Определете концентрацията на H3PO4, като го кипнете. По-долу е представена диаграма на температурите на кипене за различни концентрации на H3PO4. Искате вашата да кипне при 135º. Това ще означава 75% киселина. Ако вашата проба ври при по-ниска температура, не се отчайвайте, а сварете цялата киселина, докато достигне 135º (и следващия път се уверете, че ще получите 75%). Можете да варите фосфорна киселина в отворена чаша върху гореща плоча. Изпаренията не са токсични и не са корозивни - те миришат на Sprite (защото фосфорната киселина се използва за придаване на лимонов вкус на безалкохолните напитки). H3PO4 обикновено не реагира при стайна температура - не се страхувайте да смесите H3PO4 и KI със стайна температура в колбата RB. Нищо няма да се случи. При стайна температура H3PO4 и KI няма да реагират.
H3PO4
Концентрация Температура на кипене
тегловни % ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Смесете съставките
Съотношението мол/мол на KI към H3PO4 (на 100% основа), което работи най-добре, според ОПИТ, е около 1:1,2. Ето как се изчислява това:
1 мол KI = 166 грама
1 мол H3PO4 (100 % база) = 98 грама = 131 грама 75 % H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Следователно на всеки десет грама KI се добавят 9,5 грама 75% H3PO4. Никой няма да се разсърди, ако просто добавите равни части (тегло/тегло--w/w) KI и H3PO4. Сега разбирате как стигнах до тази проста формула. Въпреки че звучи почти пресилено да се каже, че се добавят равни части (тегловни) KI и 75% H3PO4, истината е, че тази формула е получена след много опити и грешки. Добавянето на повече киселина няма да увеличи добива, но можете да опитате, нищо лошо няма да се случи.
Веднага след като публикувам това, трима или четирима от обичайните заподозрени ще последват постове, в които ще кажат, че съм пълен с глупости и че това, което наистина трябва да направите, е да добавите вода, така че всички HI да имат достатъчно вода, за да преминат на 57%. Вижте, ако сметнете, че един мол KI има 137 грама йод и с един протон, дарен от фосфорната киселина, това прави 138 грама HI, така че 138 грама HI ще се нуждаят от 104 грама вода, за да се получи 57% HI(aq). Разбирате ли ме? След това тези химици ще ви кажат, че равният тегловен дял от 75% H3PO4 към KI добавя само около 42 грама вода, поради което ще кажат, че трябва да се добавят 62 грама дестилирана вода в допълнение към фосфорната киселина за всеки мол KI. Не ги слушайте. Сега ги отблъсквам по пътя. Реакцията просто не протича по този начин. (Откъде знам? От самото начало мислех да добавя повече вода и опитах. Експериментирах и с всички концентрации на фосфорната киселина от 50 % до 105 %.) Ако добавите повече вода, ще генерирате само огромно количество разредена киселина, която трябва да се дестилира, преди да се получи истинската киселина. Виждате ли, това, което не знаят химиците в креслата, защото не са правили това, е, че по-голямата част от HI(aq) се появява СЛЕД като се дестилира цялата вода от 75% H3PO4. По-голямата част от HI(aq) се образува от дехидратацията на 105% H3PO4 при висока температура - процес, характерен за сложната химия на фосфатите. H3PO4 всъщност полимеризира в дълговерижни "кондензирани" фосфати и отделя вода и отдава един протон в процеса. Това са водата и водородът, които съставляват по-голямата част от HI(aq). И тези дълговерижни полимери са тези, които се задържат на дъното на колбата като миризма на прасе. И дори да греша по някакъв начин на теория, на практика съм право в целта.
Сега, след като знаете колко да добавите, просто изсипете двете съставки в колба с подходящ размер. При стайна температура нищо няма да се случи. По време на цялата реакция не се наблюдава шумолене или ефервесценция, така че можете да напълните колбата сравнително пълна. Но не повече от 60% за РБ, по-малко за ерленмайеровата. Но това вече го знаете, нали, защото имате поне елементарни лабораторни умения, нали? След като водата изври и започне полимеризацията, ще настъпи период на масивно блъскане в по-голям мащаб, дори и при разбъркване, така че ако сте слабохарактерни, напълнете колбата само на 30%. При обем 1 л, 3 л и 5 л блъскането не е проблем. При скалата от 22L блъскането е нервно. При скалата [заличено] блъскането ще ви накара да изскочите от шибаната си кожа. Разбъркването помага, но не елиминира напълно блъскането, така че ако се плашите лесно, добавете по-малко съставки. Това наистина е функция на топките срещу алчността. Ако разполагате с пелота, заредете този смукач, защото това са пълни 24 часа, независимо дали ще направите малко или много. Ако вратите паднат, таксите също ще са същите, така че казвам: действайте.
4. Реактивни съставки
Под абсорбатор за дим, загрейте и разбъркайте съставките - толкова е просто. При температура 65º ще протече очевидна реакция. Бистрият разтвор ще стане тъмнокафяв. Това е образуването на хидриодна киселина. Поддържайте температурата висока, не я изпускайте. Разтворът ще започне да кипи при 105ºС и малко количество млечнобял дестилат ще премине в приемника.
ПРОЧЕТЕТЕ ТАЗИ ЧАСТ - ТЯ Е ВАЖНА. Този първоначален бял дестилат и газовите мехурчета, които се образуват на този начален етап от реакцията, са отровни. (ДОБРЕ. ДОБРЕ. Едва ли и хидриодната киселина е нещо, което искате да пиете за закуска, но този бял дестилат е наистина отровен, дори в сравнение с HI(aq). Трябва да отстраните този бял млечен дестилат, когато започнат да се появяват първите капки жълта или кафява киселина. Затова започнете реакцията с малка колба от РБ като приемник, например 100 до 250 cm3 . Съберете първоначалния бял дестилат и я запушете. НЕ ВДИШВАЙТЕ това вещество, след малко ще обясня какво представлява. Ако правите тази реакция в малък мащаб, белият дестилат може да е само няколко капки, все пак се отървете от него. В голям мащаб той е достатъчен, за да ви убие. Ще имате втори приемник, пълен с dH2O, за да възстановите HI. В началото обаче го заменете с малка колба, пълна с разреден разтвор на NaOH или разреден аква амоняк ("чист амоняк"), който можете да купите в магазина за хранителни стоки. Защо? Защото първият дестилат и първоначалният газ съдържат H2S (същият сероводород, за който споменах, че е смъртоносна отрова в началото на този дълъг текст). Моето предположение е, че тъй като фосфорната киселина често се получава от реакцията на сярна киселина върху фосфатна скала, във фосфорната киселина остават следи от сяра. HI е мощен редуциращ агент (ето защо момчетата, които произвеждат метамфетамин, се нуждаят от него), така че между HI и всички сулфиди има редокс. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. И тъй като H2S е по-слабо разтворим и по-летлив от HI, той се появява първи.) Това е нещо друго, за което химиците от креслото няма да ви предупредят, но разчитайте, че Argox ще ви предпази, ако внимавате. Както казах, пияницата с 1 литър няма да забележи нищо, но пчелата, която зарежда 22 литра, може да се окаже много зле, ако не следва съвета ми. Както и да е, добавете каквато и да е основа, за предпочитане NaOH или амоняк към белия дестилат под аспиратор, преди да го изхвърлите, и докато първоначалните мехурчета се поемат в разтвор на NaOH или амоняк и този разтвор също се излее в мивката, никога няма да разберете, че Argox току-що ви е спасил от пътуване до болница или поне от необходимостта да смучете кислородната си бутилка за около час. (Момчетата от креслата ще кажат, че HI мирише като H2S и че просто бъркам едното с другото - грешат - можете да получите добра носна доза от изпаренията на HI и освен болката, нищо няма да ви се случи. Ако получите добра доза H2S, ще изпаднете в безсъзнание за няколко минути. Първоначално зъбите ви ще изтръпнат, всичко ще се върти и докато падате на колене, ще осъзнаете, че това е всичко, ще умрете. Ако имате късмет, като мен, ще се събудите в спешното отделение, повръщайки натриев тиосулфат (о, да, това е отравяне с цианид, за което съществува противоотрова - ако вдишате H2S, имате късмет - няма противоотрова). Както и да е, отклонявам се от темата: HI мирише на гнило, но бледнее в сравнение със смъртоносната миризма на H2S.
След като се отървете от първоначалния млечнобял дестилат и поемете първоначалните мехурчета в разредена основа и изхвърлите и двете, свържете двата си обикновени приемника. Това е атмосферна дестилация, така че се отпуснете. Просто поддържайте висока температура и горно или магнитно разбъркване. В по-малък мащаб разбъркването не е необходимо. За пчелите с голямо оборудване, които жадуват за перфектен добив, разбърквайте.
Реакцията не е приключила, когато цялата кафява киселина е изкипяла от реактора, а едва сега е започнала. Поддържайте висока температура и наблюдавайте с изумление как в кондензатора се образува все повече и повече киселина. Не се притеснявайте, че термометърът в главата на реактора ще надвиши 127ºC, все още се получава HI(aq), просто температурата в реактора става гореща. При 400ºC ще се появят както HI(aq), така и HI. Много HI в по-голям мащаб, така че бъдете подготвени за това. Около 10 % от общото производство на киселина ще бъде под формата на HI, който трябва да бъде събран във водния уловител/приемник. HI е изключително разтворим във вода и разтварянето е екзотермично, така че разбъркването не е абсолютно необходимо, но охлаждането е необходимо. Повече от 10 % от общото количество киселина постъпва като HI, но по-голямата част от нея се абсорбира от течността в приемника, улавящ дестилата. Ето защо разредената киселина остава в приемника дори след преминаването на 57% киселина. Ако отстраните първоначалната разредена киселина и след това съберете кипящата фракция (HI(aq)) като отделна фракция, тогава за ваш ужас ще имате много HI, който трябва да се улови във вода. И тогава ще откриете, че хидриодната киселина в приемника е невероятно концентрирана - 70 %, а не 57 %. 70%-ната киселина отделя толкова много изпарения, че работата с нея е предизвикателство. Затова просто оставете ЦЯЛАТА киселина да се събира в една и съща колба, уверете се, че приемникът ви е достатъчно голям, и няма да се налага да се занимавате с много реален HI газ.
{Ако нямате представа как да организирате атмосферна дестилация с глава, кондензатор, водни капани и други подобни, ако не знаете за РБ и нагревателните мантии, как да контролирате обратното засмукване и ако нищо от това, което четете, няма смисъл, и особено ако нямате добър димен шкаф - МОЛЯ, не опитвайте това. Има по-малко драматични начини да се самоубиете от това да произведете огромно количество HI(aq) и да го разлеете.}
Реакцията приключва, когато не се произвежда повече HI(aq) или HI. Реакцията е приключила, когато в приемника не капе повече киселина и/или обратното всмукване започва да бъде истински проблем във водния капан (обратното всмукване при HI е силно - най-силното от всички газове, с които Argox е работил някога, уверете се, че имате празен капан, за да уловите обратното всмукване). Останалото съдържание на реактора ще прилича на бял ирис. Разредената киселина в приемника ще изглежда тъмнокафява. Разредената киселина във водния уловител ще бъде прозрачна, кафявожълта. След като вече няма киселина, можете да изключите котлона, да свалите водния сифон и да оставите стъкленицата да се охлади - бавно. Имайте предвид, че стъкленицата ви е с температура над 400ºC, така че дори не си помисляйте да я манипулирате или да я изваждате от мантията или от котлона - термичният шок ще спука колбата моментално. Тъй като знаете, че Аргокс не си измисля тези глупости (за разлика от други, засега безименни), това означава, че той е разбрал по трудния начин за термичния шок и пукането на стъклените съдове и ви спестява много мъка с тези мъдри думи.
5. Редестилирайте HI(aq)
Има два начина да разберете дали киселината ви е 57%:
1) Претеглете я в градуиран цилиндър - плътността на 57% киселина е 1,7. 500 куб. см ще тежат точно 850 грама. Всичко, което е по-малко, не е 57%.
2) Сварете я. 57%-водородна киселина кипи при 125-127ºС.
(ДОБРЕ, ДОБРЕ. Върнете се на стола си. Просто се пошегувах, за да видя дали сте будни. Малко черен хумор - разбира се, че не я варите, тя ще разяде всичко в лабораторията ви, включително белите ви дробове, просто я претеглете).
Вероятно нито една от първоначалните киселини, събрани в някой от приемниците, няма да бъде 57%. Претеглете я, за да разберете. Ако плътността й е по-малка от 1,7, трябва да я прелеете. Не е проблем. Съществува съкращение, с което това става лесно.
Редестилацията е обикновена атмосферна дестилация. Няма да се образува газ. Щом киселината заври и започне да се излива, трябва да наблюдавате термометъра на главата на дестилатора. Щом той достигне 125º, сменете приемника. Всичко, което преминава от този момент нататък, е 57 % HI(aq). Последната капка ще се дестилира от кипящата колба. Няма да остане никаква утайка, всичко ще изври. Всъщност, след като сте направили тази дестилация веднъж, бързо ще разберете очевидния кратък път - събирайте фракцията, която идва при по-малко от 127º, и след това изключете топлината и всичко, което остава във вашата кипяща колба, е 57% HI(aq), няма нужда да го дестилирате - то вече е чисто. Просто го оставете да изстине, преди да го опаковате.
6. Хипотетични съображения
Това, което следва, е единствената спекулативна част от този текст. Може да я наречете версията на Аргокс за измислени глупости. Въпреки това дори моите глупости трябва да са поучителни.
Как би могла обществеността да възприеме хипотетичния HI(aq), произведен в магазин? (Зависи от интелигентността им, разбира се.) Вижте, киселината, направена по метода, който току-що описах, е мръснокафява. Това се дължи на следи от HI, който се окислява до I2, докато преминава през кондензатора (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O), и на примеси в техническия клас KI. Кафявият цвят е незначителен и не пречи на действието на шопската киселина. Търговската HI(aq) съдържа редуциращ агент като стабилизатор, обикновено хипофосфорна киселина, и е ясно жълта. В хипотетичния случай, когато използвате това описание за други, а не чисто теоретични съображения, в някакъв момент може да възникне темата за нецветен цвят. Но отново, говорейки хипотетично, бих препоръчал по-скоро да обучавате, отколкото да стабилизирате. Нестабилизираният HI(aq), произведен в магазина, ще работи също толкова добре, колкото и купеният от магазина в хипотетичното приложение на хипотетичния потребител. Разликата е чисто козметична. Начинът да превърнете мръснокафявата киселина в бистра жълта киселина е да добавите червен фосфор и да я нагреете. Но хей! Чакайте малко! Не е ли това, което хипотетичният потребител може да направи така или иначе? Добавя RP и го нагрява? Обяснете това на когото и да било, хипотетично. Направете му демонстрация в епруветка. Убедете го. Хипотетично.
След като хипотетичният потребител преодолее първоначалното си нежелание, не се изненадвайте от тежкото блъскане по вратата късно през нощта - не, това не са полицаите, а може да е онзи хипотетичен човек, който моли за още хипотетична киселина. Слухът хипотетично може да се разпространи и сред други хора, а линията с всички искания да стане непрестанна. Разбира се, аз наистина не бих могъл да знам нищо за всичко това... всичко е само хипотетично. Измислям си го, добре.
Що се отнася до опаковката, хипотетично изсипете киселината в кехлибарени стъклени бутилки, или още по-добре, в червените .....ох, тъй като всичко това е хипотетично, не бих искал да бъда хипотетично свързан с определена бутилка... по дяволите, ако сте достатъчно интелигентни, за да направите киселина, можете да измислите в какво да я сложите. Запомнете - един литър HI(aq) тежи точно 1700 грама. В хипотетичния случай, когато хипотетичният потребител изпадне в производствена треска и се нуждае от обем, помислете за черни HDPE бидони.
HI(aq) трябва да се предпазва от светлина и винаги да се съхранява на хладно (температурно и друго) място, далеч от хора. Аз не бих го замразил, но тъй като никога не съм замразявал такъв, не бих могъл да кажа какво може да се случи. Киселината бавно ще се разгражда с течение на времето, но няма страшно. Без стабилизиращ агент HI бавно ще се върне към I2. Но както казах, няма проблем: хипотетичното приложение на хипотетичния потребител ще реши този хипотетичен проблем.
С родната си интелигентност ще измислите всякакви други преки пътища и полезни процедури в случай, че действително сте обърнали внимание и хипотетично решите да направите малко хипотетична киселина.
7. Инструкции за закупуване на нов кадилак.
Какво? Нима ви отегчих и пропуснахте тази част? Искате да кажете, че не сте внимавали? Не си спомняте нищо в цялата тази бълвоч за химични реакции и разяждаща киселина, което да има нещо общо със скъпа кола? О. Съжалявам. В случай че сте пропуснали първия път, изключително подробните инструкции за това как да си купите нов Кадилак започват в началото на тази статия, точно там, където пише "ИНТРО".
ЗАКЛЮЧЕНИЕ:
Имам три мотива да публикувам това:
Първият е да се извиня публично и да компенсирам Rhodium за "лошата" публикация отпреди няколко седмици (която беше изтрита толкова бързо, че малко от вас дори я прочетоха).
Второ, защото Ритър попита за този процес в едно писмо, а щом той получава писменост, значи всички получават писменост. Съжалявам, че отне толкова време, приятелю.
И трето, Аргокс има твърде много време в ръцете си, докато тенджерите врят. Не, сериозно, това е защото съм шибан луд, освен това... след като направите горната процедура няколко пъти, ще ви омръзне да не спите по цяла нощ, притеснявайки се дали невероятно скъпата ви колба няма да се счупи и да изстреля димящ вулкан от невероятно разяждаща гореща киселина по цялата ви невероятно скъпа нагревателна мантия и да изгори дупка чак до центъра на шибаната земя, отнасяйки със себе си по-голямата част от лабораторията ви. Тогава ще измислите по-добър начин. Но хей! Това е друга тема за писане.
С уважение
Аргокс
ЧАСТ ПЪРВА
СЪДЪРЖАНИЕ
Въведение
Контекст и термини
Общ преглед
Инструкции стъпка по стъпка
Набавяне на съставки
Тестване на съставките
Смесете съставките
Реагиране на съставките
Редистилирайте продукта
Хипотетични съображения
Инструкции за закупуване на нов Cadillac
Заключение
ВЪВЕДЕНИЕ:
Това е наистина дълъг текст.
Но имайте вяра, че търпението ви ще бъде възнаградено. Смесено със скучно обсъждане на химични реакции, реших да оживя нещата, като включа подробни инструкции за това как да се сдобиете с нов луксозен автомобил, така че потърпете.
Аргокс е бил оклеветен в този форум. Но никой не смее да каже, че е позьор. Следващото писание се основава на ОПИТ, а не на измислени глупости, които минават за знания.
Производството или притежаването на хидриодна киселина е незаконно в Калифорния. Възможно е дори да е незаконна там, където живеете. Разберете това. В републиката, в която живее Аргокс, човек може да произвежда хидриодна киселина и да не влезе в затвора. Затворът идва от производството на метамфетамин с нея или от продажбата ѝ на химици, но избягването на затвора е мястото, където се проявява местната ви хитрост. Преди да направите няколкостотин литра, за всеки случай, проверете законността на хидриода във вашия край.
ПРЕДИСТОРИЯ И ТЕРМИНИ:
Водородната киселина е димяща корозивна течност, прозрачна, жълта до мътнокафява на цвят. Водородният йодид е прозрачен димящ корозивен газ. 57%-водородна киселина е смес от йоден водород и вода с постоянна температура на кипене (127ºC/760 mm).
В това описание означението HI ще се отнася за йодиран водород - газ. Названието HI(aq) ще се отнася за 57%-водородна киселина - течност.
HI(aq) се използва при нелегалното производство на амфетамин метамфетамин. HI(aq) редуцира ефедрина до метамфетамин и може да се регенерира чрез червен фосфор (RP) и вода. Инструкции за производство на метамфетамин по този метод можете да намерите на друго място в този форум. Не знам дали инструкциите са добри или не. Никога не съм произвеждал метамфетамин и не знам нищо за приготвянето му. Това е абсолютно вярно. Въпреки това съм запознат с динамиката на пазара му.
HI и HI(aq) се контролират стриктно и успешно от агенциите за борба с наркотиците, тъй като тези съединения са сравнително неясни и малко използвани от индустрията. Всеки опит за закупуване на HI или HI(aq) от законен доставчик ще привлече вниманието на властите. Гарантирано.
Лабораториите за производство на метамфетамин на базата на ефедрин в диапазона от 50 до 100 кг/седмица ще имат тайни източници на ефедрин, RP и HI(aq). Цената на HI(aq) на черния пазар варира в зависимост от местните пазарни условия. В Северна Америка тя варира от $us[изтрито] до $us[изтрито] за литър, като в един и същи район цената варира значително в зависимост от наличността и количеството на произвежданите в момента метамфетамини. Един литър HI(aq) тежи 1700 грама и съдържа 970 грама HI.
Тайният химик, който не разполага с източник на HI(aq) на черния пазар, или предприемчивият химик, който желае да доставя HI(aq), има три възможности за производство на HI(aq):
1. Комбинирайте йод и червен фосфор, внимателно добавете вода. Този метод се използва широко от химиците, които снабдяват лабораториите за производство на метамфетамин с HI(aq). Той обаче има недостатъка да използва наблюдавани химикали. Червеният фосфор (RP) се контролира. Йодът (I2) се контролира. Набавянето на RP и I2 без рецепта не е сериозно начинание. Извънборсовото получаване на RP от нападатели на запалки и извънборсовия йод от тинктура отнема много време и е трудоемко. Само туитърите ще се опитат да си направят сами RP и I2. Освен това, това писание е посветено на приготвянето на HI(aq) от безобидни неподлежащи на наблюдение съставки в какъвто и да е мащаб.
2. Промушете газообразен сероводород през водна суспензия от I2, дестилирайте HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Този метод е подходящ за широкомащабно производство на HI(aq). Недостатъкът му е, че сероводородът е изключително отровен. Наистина искам да подчертая, че начинаещият таен химик никога не трябва да се опитва да генерира H2S. H2S е смъртоносна отрова, за която няма противоотрова. При смъртоносна доза, измерена в малки ppms, смъртта може да се очаква след 15 минути от остра клетъчна асфикция.
Веднъж бях обгазен с циановодород, който е подобен по токсичност на сероводорода, за щастие ИМА антидот за отравяне с цианид, а лабораторията ми беше оборудвана с комплект на Лили и колегите ми реагираха бързо, а главният химик имаше смелостта да се появи в спешното отделение в онзи беден южноамерикански град с бутилка тиосулфат. Ако газът беше H2S, а не HCN, Argox нямаше да е тук, за да разказва за това. Въпреки това, за производство на HI(aq) в количества над 20 литра на ден, това би бил най-практичният метод. Въпреки това повтарям, че H2S е смъртоносна отрова и ако нещо се обърка, вие и всички в непосредствена близост ще бъдете изложени на риск от смърт. Отвратителната миризма на H2S при ниски концентрации бързо поразява сетивата при по-високи концентрации и е доста често срещано жертвата да приеме, че "миризмата е изчезнала, значи всичко е наред". Обикновено това е последното грешно предположение, което те правят...
3. Реагирайте с калиев йодид с ортофосфорна киселина, като възстановите HI(aq) и HI. Химията на фосфора е сложна. Наблюденията показват, че следните реакции са основните:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) допълнителен HI(aq) и HI се получава по време на дехидратацията на калиеви фосфатни соли и полимеризацията на същите при реакция с калиев йодид при висока температура - 400+ºC
Предимството на този метод е, че е безопасен и контролируем и използва негледаеми съставки. Процесът е подобен на обикновена дестилация и изисква само стъклени съдове, каквито обикновено притежава тайният химик. За 10 литра/ден HI(aq) този метод е идеален, като изисква само 22-литрова колба RB и нагревателна мантия. Колба от 12L-10L RB/нагревателна мантия ще произведе 5 литра/ден; колба от 5L RB/нагревателна мантия - 2,5 литра/ден и т.н. Нагряващата мантия е ключов елемент при производството на HI(aq), като маслените и пясъчните вани няма да доведат до достатъчно висока температура. Производителят може да използва 1L ерленмайерова колба с единично гърло 24/40 върху комбинация от бъркалка/нагревателна плоча и да произведе 300-400 куб. см за няколко часа. (Процентът на възстановяване е функция на мащаба. При по-големи мащаби ще се възстановява повече HI(aq) mol/mol на KI. 92% възстановяване mol/mol при скала 22L и по-голяма, за разлика от само 75% при скала 1L. Защо това е така, мога само да предполагам, но все пак е така.)
Сега, за първи път в Кошера, този лесен метод ще бъде обяснен стъпка по стъпка.
ОБЩ ПРЕГЛЕД:
Не обръщайте внимание на всичко, което се е появило преди това в Кошера по отношение на реакцията на KI и H3PO4. Използвах широко TFSE, докато първоначално проучвах тази процедура, и без изключение цялата предишна информация е неясна, подвеждаща, а в няколко случая - измислена глупост. Въпросите и отговорите на HI на страницата на Rhodium, що се отнася до KI и H3PO4, са погрешни. Но можете да разчитате, че моята статия ще ви каже точно как да направите HI(aq) безопасно. Тук няма глупости.
Тук е общият преглед на процедурата, а след това ще последват подробности:
Най-общо казано, вие ще смесвате KI на прах с течност H3PO4 в разбъркана RB колба върху нагревателна мантия, пригодена за атмосферна дестилация. РБ колбата ще бъде оборудвана с кондензатор за низходяща дестилация, приемник за възстановяване на HI(aq) и втори приемник/капак, напълнен с dH2O, в който ще се образуват мехурчета и ще се възстановява HI.
KI се превръща първо в HI(aq), а след това в HI(aq) и HI в хода на реакцията. Воднокиселата киселина се дестилира при 105-127ºС. След като се произведе първоначалното количество киселина и съдържанието на реактора се охлади, разредената хидриодна киселина ще се редестилира, за да се получи HI(aq). Разредената хидрионова киселина от редестилацията, която се получава при температура под 127ºC, се използва повторно в последващи реакции в капана/приемника за HI. Никаква разредена киселина не трябва да се изхвърля. Общата ефективност се повишава значително чрез рециклиране на разредената киселина в следващата партида.
Ако тази процедура ви се струва сложна, това не е така и вашият добър приятел Argox скоро ще ви даде всички съвети, съкращения и съображения за безопасност, които ще са ви необходими за успешното приготвяне на HI(aq) от първия път.
Приготвянето на 10 л HI(aq) в 22-литров реактор отнема един пълен 24-часов ден от началото до края. Това включва поставяне на стъклените съдове, демонтиране и почистване за следващата партида. По време на реакцията трябва да сте будни. Реакцията не бива да се оставя без надзор за повече от 10 минути, динамиката се променя непрекъснато в хода на реакцията, обратното всмукване може да бъде проблем, трябва да сте в течение. Същото време отнема и в [заличено], но ако имате ресурсите и знанията да се настроите в такъв мащаб, вие сте майстор, а не ученик, и не се нуждаете от допълнителни инструкции от мен.
Реакцията е проста. Съществуват обаче две уговорки.
Първа уговорка - след приключване на реакцията и охлаждане на всичко на дъното на колбата остава бяла кристална утайка - кондензирани фосфати. Тази утайка е неразтворима в гореща вода и неполярни разтворители. Той трябва да бъде изстърган физически от колбата. (Това не е трудна задача с колба от 1 л или 2 л, но с колба 3N 22L RB може да се разчита на счупване на поне едно гърло. В по-голям мащаб проблемът може да бъде решен, като се инвестира в [заличено] с голям централен отвор на фланеца, който ще ви позволи да вкарате ръката си вътре и да изстържете.
Предупреждение второ - по-голямата част от HI(aq) се получава при температура над точката на топене на тефлона. Тефлоновите лопатки ще се разтопят и ще направят фосфатните остатъци още по-непроницаеми. Тефлоновите бъркалки ще се разтопят, разкривайки магнита. Но наистина, на кого му пука? Не се притеснявайте от тефлона. (В края на краищата, след като първата хипотетична партида HI(aq) излезе през хипотетичната врата, можете да си позволите да купите тефлонов лист за 20 долара и да изрежете дузина нови лопатки.) Металните пръчки и лопатки със стъклено покритие са отговорът за перфекционистите в публиката. Просто имайте предвид, че нито един открит метал не може да бъде близо до HI(aq). Пуснете една малка капка върху нагревателната си мантия и наблюдавайте как тя изгаря дупка през алуминиевия корпус по пътя си към Китай. ПОКРИЙТЕ нагревателната си мантия с фолио - много фолио! Това е моят начин да кажа, че прясно произведеният HI(aq) е много, много корозивен. Затова дори не си помисляйте да влизате в лабораторията без предпазни очила, лабораторна престилка и добри гумени ръкавици. Ако две капки HI(aq) могат да изгорят сериозна вдлъбнатина в чугунената основа на лабораторния стенд, представете си какво ще направи пръскането на киселина върху кожата ви или още по-лошо - върху окото.
ВТОРА ЧАСТ
ИНСТРУКЦИИ СТЪПКА ПО СТЪПКА
1. Набавяне на съставки.
Ортофосфорната киселина (H3PO4), наричана често фосфорна киселина, гъста прозрачна сиропирана течност, може да бъде закупена или поръчана от кварталния магазин за хидропоника. Продава се като "pH Down". Можете да я поръчате и от аптеката. Не отговаряйте с постове, в които се боцкате в корема, за това как сте твърде параноични или твърде умни, за да купувате от химическите доставки, и се нуждаете от запис, който е 100% без рецепта в Wal-Mart. Аргокс не е човекът, на когото да се оплаквате, че химикалите не се предлагат в ъгловия Circle K. Наскоро той се опита да помогне в това отношение и получи само огорчение за усилията си. Намирането на химикали е това, което разделя мъжете от момчетата, сериозните от дилетантите. Обратно към темата. Купете 75% техническа фосфорна киселина - тя работи най-добре. Фосфорната киселина не е наблюдавана и е без рецепта. Има я във всичко, дори в Кока-Кола. След сярната киселина фосфорната е най-разпространената киселина на планетата. Можете да я намерите на рафта в магазина за хидропоника. НЕ слушайте всички онези постове за това как можете да си набавите фосфорна киселина в Home Depot или във фирмата за подови настилки. Това са глупости. [Лично за себе си - мисля, че пчелите трябва да получават рейтинг, както в e-bay. Само че това ще бъде рейтинг за глупости. Колкото повече глупости публикувате, толкова по-негативен е рейтингът.] Фосфорната киселина, която се продава за почистване на плочки, е само 15-25% киселина, останалото е вода, повърхностноактивни вещества, сапун и други неща, които ще прецакат реакцията. Уверете се, че купувате 75 % H3PO4 от технически клас. Тя е строго извънборсова, така че не се оплаквайте. Един галон на рафта в магазина се продава за 20 долара - не забравяйте да прочетете етикета - някои "pH Down" са азотна киселина - искате на етикета да пише "фосфорна киселина". Кофа от 5 галона може да се поръча от магазин за хидропоника за 65 долара.
Калиевият йодид, тежък бял кристален прах, може да се купи от аптеката. Той не е наблюдаван и не е контролиран. Можете да го закупите онлайн. Техническият клас е подходящ, но повечето снабдители разполагат само с USP клас. По-високата цена на USP сорта в глобалния план е незначителна, купувайте каквото е най-лесно за получаване. USP KI може да бъде закупен за 36 щ.д./кг. Тези дни се наблюдава бум на KI поради страха от тероризъм, възползвайте се от общата паника и купете много от него сега, ще останете абсолютно незабелязани. От 1,3 кг KI ще се получи един литър HI(aq) с ефективност 94% (много голям мащаб), така че поръчайте съответно, преди WOD да прочете този пост и да добави KI към "Списъка".
2. Тестови съставки.
Определете концентрацията на H3PO4, като го кипнете. По-долу е представена диаграма на температурите на кипене за различни концентрации на H3PO4. Искате вашата да кипне при 135º. Това ще означава 75% киселина. Ако вашата проба ври при по-ниска температура, не се отчайвайте, а сварете цялата киселина, докато достигне 135º (и следващия път се уверете, че ще получите 75%). Можете да варите фосфорна киселина в отворена чаша върху гореща плоча. Изпаренията не са токсични и не са корозивни - те миришат на Sprite (защото фосфорната киселина се използва за придаване на лимонов вкус на безалкохолните напитки). H3PO4 обикновено не реагира при стайна температура - не се страхувайте да смесите H3PO4 и KI със стайна температура в колбата RB. Нищо няма да се случи. При стайна температура H3PO4 и KI няма да реагират.
H3PO4
Концентрация Температура на кипене
тегловни % ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Смесете съставките
Съотношението мол/мол на KI към H3PO4 (на 100% основа), което работи най-добре, според ОПИТ, е около 1:1,2. Ето как се изчислява това:
1 мол KI = 166 грама
1 мол H3PO4 (100 % база) = 98 грама = 131 грама 75 % H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Следователно на всеки десет грама KI се добавят 9,5 грама 75% H3PO4. Никой няма да се разсърди, ако просто добавите равни части (тегло/тегло--w/w) KI и H3PO4. Сега разбирате как стигнах до тази проста формула. Въпреки че звучи почти пресилено да се каже, че се добавят равни части (тегловни) KI и 75% H3PO4, истината е, че тази формула е получена след много опити и грешки. Добавянето на повече киселина няма да увеличи добива, но можете да опитате, нищо лошо няма да се случи.
Веднага след като публикувам това, трима или четирима от обичайните заподозрени ще последват постове, в които ще кажат, че съм пълен с глупости и че това, което наистина трябва да направите, е да добавите вода, така че всички HI да имат достатъчно вода, за да преминат на 57%. Вижте, ако сметнете, че един мол KI има 137 грама йод и с един протон, дарен от фосфорната киселина, това прави 138 грама HI, така че 138 грама HI ще се нуждаят от 104 грама вода, за да се получи 57% HI(aq). Разбирате ли ме? След това тези химици ще ви кажат, че равният тегловен дял от 75% H3PO4 към KI добавя само около 42 грама вода, поради което ще кажат, че трябва да се добавят 62 грама дестилирана вода в допълнение към фосфорната киселина за всеки мол KI. Не ги слушайте. Сега ги отблъсквам по пътя. Реакцията просто не протича по този начин. (Откъде знам? От самото начало мислех да добавя повече вода и опитах. Експериментирах и с всички концентрации на фосфорната киселина от 50 % до 105 %.) Ако добавите повече вода, ще генерирате само огромно количество разредена киселина, която трябва да се дестилира, преди да се получи истинската киселина. Виждате ли, това, което не знаят химиците в креслата, защото не са правили това, е, че по-голямата част от HI(aq) се появява СЛЕД като се дестилира цялата вода от 75% H3PO4. По-голямата част от HI(aq) се образува от дехидратацията на 105% H3PO4 при висока температура - процес, характерен за сложната химия на фосфатите. H3PO4 всъщност полимеризира в дълговерижни "кондензирани" фосфати и отделя вода и отдава един протон в процеса. Това са водата и водородът, които съставляват по-голямата част от HI(aq). И тези дълговерижни полимери са тези, които се задържат на дъното на колбата като миризма на прасе. И дори да греша по някакъв начин на теория, на практика съм право в целта.
Сега, след като знаете колко да добавите, просто изсипете двете съставки в колба с подходящ размер. При стайна температура нищо няма да се случи. По време на цялата реакция не се наблюдава шумолене или ефервесценция, така че можете да напълните колбата сравнително пълна. Но не повече от 60% за РБ, по-малко за ерленмайеровата. Но това вече го знаете, нали, защото имате поне елементарни лабораторни умения, нали? След като водата изври и започне полимеризацията, ще настъпи период на масивно блъскане в по-голям мащаб, дори и при разбъркване, така че ако сте слабохарактерни, напълнете колбата само на 30%. При обем 1 л, 3 л и 5 л блъскането не е проблем. При скалата от 22L блъскането е нервно. При скалата [заличено] блъскането ще ви накара да изскочите от шибаната си кожа. Разбъркването помага, но не елиминира напълно блъскането, така че ако се плашите лесно, добавете по-малко съставки. Това наистина е функция на топките срещу алчността. Ако разполагате с пелота, заредете този смукач, защото това са пълни 24 часа, независимо дали ще направите малко или много. Ако вратите паднат, таксите също ще са същите, така че казвам: действайте.
4. Реактивни съставки
Под абсорбатор за дим, загрейте и разбъркайте съставките - толкова е просто. При температура 65º ще протече очевидна реакция. Бистрият разтвор ще стане тъмнокафяв. Това е образуването на хидриодна киселина. Поддържайте температурата висока, не я изпускайте. Разтворът ще започне да кипи при 105ºС и малко количество млечнобял дестилат ще премине в приемника.
ПРОЧЕТЕТЕ ТАЗИ ЧАСТ - ТЯ Е ВАЖНА. Този първоначален бял дестилат и газовите мехурчета, които се образуват на този начален етап от реакцията, са отровни. (ДОБРЕ. ДОБРЕ. Едва ли и хидриодната киселина е нещо, което искате да пиете за закуска, но този бял дестилат е наистина отровен, дори в сравнение с HI(aq). Трябва да отстраните този бял млечен дестилат, когато започнат да се появяват първите капки жълта или кафява киселина. Затова започнете реакцията с малка колба от РБ като приемник, например 100 до 250 cm3 . Съберете първоначалния бял дестилат и я запушете. НЕ ВДИШВАЙТЕ това вещество, след малко ще обясня какво представлява. Ако правите тази реакция в малък мащаб, белият дестилат може да е само няколко капки, все пак се отървете от него. В голям мащаб той е достатъчен, за да ви убие. Ще имате втори приемник, пълен с dH2O, за да възстановите HI. В началото обаче го заменете с малка колба, пълна с разреден разтвор на NaOH или разреден аква амоняк ("чист амоняк"), който можете да купите в магазина за хранителни стоки. Защо? Защото първият дестилат и първоначалният газ съдържат H2S (същият сероводород, за който споменах, че е смъртоносна отрова в началото на този дълъг текст). Моето предположение е, че тъй като фосфорната киселина често се получава от реакцията на сярна киселина върху фосфатна скала, във фосфорната киселина остават следи от сяра. HI е мощен редуциращ агент (ето защо момчетата, които произвеждат метамфетамин, се нуждаят от него), така че между HI и всички сулфиди има редокс. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. И тъй като H2S е по-слабо разтворим и по-летлив от HI, той се появява първи.) Това е нещо друго, за което химиците от креслото няма да ви предупредят, но разчитайте, че Argox ще ви предпази, ако внимавате. Както казах, пияницата с 1 литър няма да забележи нищо, но пчелата, която зарежда 22 литра, може да се окаже много зле, ако не следва съвета ми. Както и да е, добавете каквато и да е основа, за предпочитане NaOH или амоняк към белия дестилат под аспиратор, преди да го изхвърлите, и докато първоначалните мехурчета се поемат в разтвор на NaOH или амоняк и този разтвор също се излее в мивката, никога няма да разберете, че Argox току-що ви е спасил от пътуване до болница или поне от необходимостта да смучете кислородната си бутилка за около час. (Момчетата от креслата ще кажат, че HI мирише като H2S и че просто бъркам едното с другото - грешат - можете да получите добра носна доза от изпаренията на HI и освен болката, нищо няма да ви се случи. Ако получите добра доза H2S, ще изпаднете в безсъзнание за няколко минути. Първоначално зъбите ви ще изтръпнат, всичко ще се върти и докато падате на колене, ще осъзнаете, че това е всичко, ще умрете. Ако имате късмет, като мен, ще се събудите в спешното отделение, повръщайки натриев тиосулфат (о, да, това е отравяне с цианид, за което съществува противоотрова - ако вдишате H2S, имате късмет - няма противоотрова). Както и да е, отклонявам се от темата: HI мирише на гнило, но бледнее в сравнение със смъртоносната миризма на H2S.
След като се отървете от първоначалния млечнобял дестилат и поемете първоначалните мехурчета в разредена основа и изхвърлите и двете, свържете двата си обикновени приемника. Това е атмосферна дестилация, така че се отпуснете. Просто поддържайте висока температура и горно или магнитно разбъркване. В по-малък мащаб разбъркването не е необходимо. За пчелите с голямо оборудване, които жадуват за перфектен добив, разбърквайте.
Реакцията не е приключила, когато цялата кафява киселина е изкипяла от реактора, а едва сега е започнала. Поддържайте висока температура и наблюдавайте с изумление как в кондензатора се образува все повече и повече киселина. Не се притеснявайте, че термометърът в главата на реактора ще надвиши 127ºC, все още се получава HI(aq), просто температурата в реактора става гореща. При 400ºC ще се появят както HI(aq), така и HI. Много HI в по-голям мащаб, така че бъдете подготвени за това. Около 10 % от общото производство на киселина ще бъде под формата на HI, който трябва да бъде събран във водния уловител/приемник. HI е изключително разтворим във вода и разтварянето е екзотермично, така че разбъркването не е абсолютно необходимо, но охлаждането е необходимо. Повече от 10 % от общото количество киселина постъпва като HI, но по-голямата част от нея се абсорбира от течността в приемника, улавящ дестилата. Ето защо разредената киселина остава в приемника дори след преминаването на 57% киселина. Ако отстраните първоначалната разредена киселина и след това съберете кипящата фракция (HI(aq)) като отделна фракция, тогава за ваш ужас ще имате много HI, който трябва да се улови във вода. И тогава ще откриете, че хидриодната киселина в приемника е невероятно концентрирана - 70 %, а не 57 %. 70%-ната киселина отделя толкова много изпарения, че работата с нея е предизвикателство. Затова просто оставете ЦЯЛАТА киселина да се събира в една и съща колба, уверете се, че приемникът ви е достатъчно голям, и няма да се налага да се занимавате с много реален HI газ.
{Ако нямате представа как да организирате атмосферна дестилация с глава, кондензатор, водни капани и други подобни, ако не знаете за РБ и нагревателните мантии, как да контролирате обратното засмукване и ако нищо от това, което четете, няма смисъл, и особено ако нямате добър димен шкаф - МОЛЯ, не опитвайте това. Има по-малко драматични начини да се самоубиете от това да произведете огромно количество HI(aq) и да го разлеете.}
Реакцията приключва, когато не се произвежда повече HI(aq) или HI. Реакцията е приключила, когато в приемника не капе повече киселина и/или обратното всмукване започва да бъде истински проблем във водния капан (обратното всмукване при HI е силно - най-силното от всички газове, с които Argox е работил някога, уверете се, че имате празен капан, за да уловите обратното всмукване). Останалото съдържание на реактора ще прилича на бял ирис. Разредената киселина в приемника ще изглежда тъмнокафява. Разредената киселина във водния уловител ще бъде прозрачна, кафявожълта. След като вече няма киселина, можете да изключите котлона, да свалите водния сифон и да оставите стъкленицата да се охлади - бавно. Имайте предвид, че стъкленицата ви е с температура над 400ºC, така че дори не си помисляйте да я манипулирате или да я изваждате от мантията или от котлона - термичният шок ще спука колбата моментално. Тъй като знаете, че Аргокс не си измисля тези глупости (за разлика от други, засега безименни), това означава, че той е разбрал по трудния начин за термичния шок и пукането на стъклените съдове и ви спестява много мъка с тези мъдри думи.
5. Редестилирайте HI(aq)
Има два начина да разберете дали киселината ви е 57%:
1) Претеглете я в градуиран цилиндър - плътността на 57% киселина е 1,7. 500 куб. см ще тежат точно 850 грама. Всичко, което е по-малко, не е 57%.
2) Сварете я. 57%-водородна киселина кипи при 125-127ºС.
(ДОБРЕ, ДОБРЕ. Върнете се на стола си. Просто се пошегувах, за да видя дали сте будни. Малко черен хумор - разбира се, че не я варите, тя ще разяде всичко в лабораторията ви, включително белите ви дробове, просто я претеглете).
Вероятно нито една от първоначалните киселини, събрани в някой от приемниците, няма да бъде 57%. Претеглете я, за да разберете. Ако плътността й е по-малка от 1,7, трябва да я прелеете. Не е проблем. Съществува съкращение, с което това става лесно.
Редестилацията е обикновена атмосферна дестилация. Няма да се образува газ. Щом киселината заври и започне да се излива, трябва да наблюдавате термометъра на главата на дестилатора. Щом той достигне 125º, сменете приемника. Всичко, което преминава от този момент нататък, е 57 % HI(aq). Последната капка ще се дестилира от кипящата колба. Няма да остане никаква утайка, всичко ще изври. Всъщност, след като сте направили тази дестилация веднъж, бързо ще разберете очевидния кратък път - събирайте фракцията, която идва при по-малко от 127º, и след това изключете топлината и всичко, което остава във вашата кипяща колба, е 57% HI(aq), няма нужда да го дестилирате - то вече е чисто. Просто го оставете да изстине, преди да го опаковате.
6. Хипотетични съображения
Това, което следва, е единствената спекулативна част от този текст. Може да я наречете версията на Аргокс за измислени глупости. Въпреки това дори моите глупости трябва да са поучителни.
Как би могла обществеността да възприеме хипотетичния HI(aq), произведен в магазин? (Зависи от интелигентността им, разбира се.) Вижте, киселината, направена по метода, който току-що описах, е мръснокафява. Това се дължи на следи от HI, който се окислява до I2, докато преминава през кондензатора (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O), и на примеси в техническия клас KI. Кафявият цвят е незначителен и не пречи на действието на шопската киселина. Търговската HI(aq) съдържа редуциращ агент като стабилизатор, обикновено хипофосфорна киселина, и е ясно жълта. В хипотетичния случай, когато използвате това описание за други, а не чисто теоретични съображения, в някакъв момент може да възникне темата за нецветен цвят. Но отново, говорейки хипотетично, бих препоръчал по-скоро да обучавате, отколкото да стабилизирате. Нестабилизираният HI(aq), произведен в магазина, ще работи също толкова добре, колкото и купеният от магазина в хипотетичното приложение на хипотетичния потребител. Разликата е чисто козметична. Начинът да превърнете мръснокафявата киселина в бистра жълта киселина е да добавите червен фосфор и да я нагреете. Но хей! Чакайте малко! Не е ли това, което хипотетичният потребител може да направи така или иначе? Добавя RP и го нагрява? Обяснете това на когото и да било, хипотетично. Направете му демонстрация в епруветка. Убедете го. Хипотетично.
След като хипотетичният потребител преодолее първоначалното си нежелание, не се изненадвайте от тежкото блъскане по вратата късно през нощта - не, това не са полицаите, а може да е онзи хипотетичен човек, който моли за още хипотетична киселина. Слухът хипотетично може да се разпространи и сред други хора, а линията с всички искания да стане непрестанна. Разбира се, аз наистина не бих могъл да знам нищо за всичко това... всичко е само хипотетично. Измислям си го, добре.
Що се отнася до опаковката, хипотетично изсипете киселината в кехлибарени стъклени бутилки, или още по-добре, в червените .....ох, тъй като всичко това е хипотетично, не бих искал да бъда хипотетично свързан с определена бутилка... по дяволите, ако сте достатъчно интелигентни, за да направите киселина, можете да измислите в какво да я сложите. Запомнете - един литър HI(aq) тежи точно 1700 грама. В хипотетичния случай, когато хипотетичният потребител изпадне в производствена треска и се нуждае от обем, помислете за черни HDPE бидони.
HI(aq) трябва да се предпазва от светлина и винаги да се съхранява на хладно (температурно и друго) място, далеч от хора. Аз не бих го замразил, но тъй като никога не съм замразявал такъв, не бих могъл да кажа какво може да се случи. Киселината бавно ще се разгражда с течение на времето, но няма страшно. Без стабилизиращ агент HI бавно ще се върне към I2. Но както казах, няма проблем: хипотетичното приложение на хипотетичния потребител ще реши този хипотетичен проблем.
С родната си интелигентност ще измислите всякакви други преки пътища и полезни процедури в случай, че действително сте обърнали внимание и хипотетично решите да направите малко хипотетична киселина.
7. Инструкции за закупуване на нов кадилак.
Какво? Нима ви отегчих и пропуснахте тази част? Искате да кажете, че не сте внимавали? Не си спомняте нищо в цялата тази бълвоч за химични реакции и разяждаща киселина, което да има нещо общо със скъпа кола? О. Съжалявам. В случай че сте пропуснали първия път, изключително подробните инструкции за това как да си купите нов Кадилак започват в началото на тази статия, точно там, където пише "ИНТРО".
ЗАКЛЮЧЕНИЕ:
Имам три мотива да публикувам това:
Първият е да се извиня публично и да компенсирам Rhodium за "лошата" публикация отпреди няколко седмици (която беше изтрита толкова бързо, че малко от вас дори я прочетоха).
Второ, защото Ритър попита за този процес в едно писмо, а щом той получава писменост, значи всички получават писменост. Съжалявам, че отне толкова време, приятелю.
И трето, Аргокс има твърде много време в ръцете си, докато тенджерите врят. Не, сериозно, това е защото съм шибан луд, освен това... след като направите горната процедура няколко пъти, ще ви омръзне да не спите по цяла нощ, притеснявайки се дали невероятно скъпата ви колба няма да се счупи и да изстреля димящ вулкан от невероятно разяждаща гореща киселина по цялата ви невероятно скъпа нагревателна мантия и да изгори дупка чак до центъра на шибаната земя, отнасяйки със себе си по-голямата част от лабораторията ви. Тогава ще измислите по-добър начин. Но хей! Това е друга тема за писане.
С уважение
Аргокс