Напоследък много мислих за катинона. Докато с меткатинона и мефедрона, заедно с милион аналози, се злоупотребява по дяволите, самият катинон се ограничава най-вече до истинското растение кат и очевидно до някои парти хапчета, използвани в Израел навремето. Докладите за ефектите са оскъдни, но вероятно той е подобен на амфетамина, но с около една трета от ефикасността. Това ми звучи като интересен химикал, но най-важното е, че искам да знам колко бързо и при какви условия се разпада до катин, както се твърди. Поради тази причина се заех с мозъчна атака за синтез. Исках да го проверя с вас, преди да го опитам, за да видя дали можете да забележите някакви очевидни грешки и може би да ме предупредите или успокоите за определена стъпка (бълбукането на амоняк през реакционната смес). Това е само груб план, разбира се, ще направя всички математически изчисления, преди да смеся нещо.
Първо, трябва да направя пропиофенон. Типичният начин включва пропионилхлорид, който е ограничен, а за направата на пропионилхлорид са необходими някои тежки неща като тионилхлорид или фосфорен трихлорид, с които не разполагам. Намерих начин да използвам фосфор и бром, за да образувам фосфорен трибромид на място и да направя пропионилбромид, но фосфорът също е труден за набавяне, без да се изстъргват милион книжки с мачове. Така че е необходим друг начин.
Намерих статия от 1963 г., наречена "Изследвания на декарбоксилирането II". Preparation of Alkyl Phenyl Ketones" от Charles Granito и Harry P Schultz, в която се твърди, че чрез суха дестилация на железен бензоат и железен пропионат се получава пропиофенон с добив 72%. Chemplayer се опитва да направи нещо подобно, но използва калциеви соли, което вероятно е допринесло за доста ниските добиви, тъй като калциевите соли изглежда изискват по-висока температура. Авторите на статията са образували железните соли на място, но това генерира водород и в комбинация с пламъците, които вероятно са необходими, за да се нагорещят в любителски условия, това изглежда лоша идея. Затова изглежда разумно първо да се произведат железните соли, след това да се смесят и да се извърши реакцията. Ето какъв е моят план:
1 - Получаване на пропионова киселина и бензоена киселина. И двете са обикновени стари хранителни добавки, така че не би трябвало да е трудно. И двете могат да се намерят в различни онлайн магазини, макар че пропионовата киселина е доста скъпа, така че може би ще я приготвя от калциев пропионат.
2 - Реагирайте с бензоената киселина с железен хлорид във вода (може да се купи за ецване на печатни платки), така ще се получат железен бензоат и солна киселина, първата от които е неразтворима във вода. Вакуумно филтрирайте, за да получите съответните железни соли, и промийте с вода, за да отстраните излишната HCL.
3 - Направете същото с пропионовата киселина, чиято желязна сол, според мен, също е неразтворима във вода, макар че това не е толкова ясно.
4 - Сложете железните соли в празна кутия от боя, 4 части железен бензоат към 1 част железен пропионат. Смятам, че необходимите температури и останалият железен оксид могат да разрушат стъклените съдове, така че мисля, че е най-добре да се направи по начин, подобен на начина, по който бензолът се получава от натриев бензоат от NileRed в онова видео. В документа се казва, че дестилацията се извършва при 280-200 c, което изглежда постижимо с лагерна печка.
5 -Дестилирайте суровия пропиофенон. След това следвайте процедурата за обработка в статията, на която се позовах: разредете с етер (вероятно ще използвам тулен), след това промийте с разтвор на натриев карбонат в сепарева фуния, изпарете разтворителя, изсушете (планирам да използвам магнезиев сулфат), след това дестилирайте (планирам да направя това под вакуум от моята аспирационна помпа), за да се отделят всички диакил кетони с по-ниско кипене.
Ако това не се получи, планирам да направя всички тестове, които Chemplayer прави в своето видео, за да потвърдя наличието на пропиофенон. Ако има, но е нечист, може би ще опитам да го дестилирам фракционно. Ако не е, вероятно ще трябва да се заиграя с реакцията на калайджията, но може и да се разпадне.
Оттук нататък трябва само да бромирам кетона и след това да реагирам с амоняк, за да получа катинон. Мразя обаче брома, така че имам идея как да го образувам на място. Чух противоречиви неща относно това дали водата вреди на тази реакция, тъй като Chemplayer казва, че вреди, но други са я извършили с HBr и 35% H2O2, което очевидно съдържа вода и образува доста вода на място. Предполагам, че Chemplayer не е прав и водата е наред. Следователно тук може да се използва малко дефицитният, но продаван без рецепта стерилизатор за вода 1,3-дибромо-5,5-диметилхидантоин.
6 - Поставете пропиофенона в смес от вода и достатъчно оцетна киселина, за да го накарате да се разтвори. Не съм сигурен колко точно ще бъде това, но планирам да се опитам да сведа киселината до минимум.
7 - Бавно добавете мъничко 1,3-дибромо-5,5-диметилхидантоин и изчакайте. Това би трябвало да реагира с водата и да произведе бром, и по този начин хипобромна киселина на място. За да се справя с неприятните изпарения на бром, планирам да окача стъклена фуния с главата надолу на няколко сантиметра над гърлото на колбата със скоба. С помощта на пластмасова тръба от PET ще прикрепя стеблото на фунията към аспираторната помпа. По този начин, когато изпаренията се издигнат, те се улавят от вакуума и се оттичат във водния резервоар чрез действието на аспирационната помпа. По-късно, след като реакцията приключи, мога да неутрализирам водата в резервоара на аспираторната помпа с натриев хидроксид и да я изхвърля в канализацията, без да се притеснявам твърде много за последствията за околната среда. Планирам бавно да добавям химикала за басейни, да изчакам развитието на бромно-червен цвят, след това да изчакам изчезването му и тогава да добавя още малко. Предполагам, че мога да го разтворя във вода и да го капна. Ще добавя такова количество от химикала за басейни дибром, което може да бромира целия пропиофенон, след това ще добавя още малко, след което ще изчакам няколко часа, за да се уверя, че е освободил целия бром, който ще освободи. Засега планирам да пусна малко въздух през разтвора, за да се уверя, че в сместа не е разтворен летлив бром. Ако има такива, на следващата стъпка може да се получи реакция на амоняк и бромни пари, при която да се образуват бромоводород и азот, което определено би било лоша идея.
8 - След като приключи бромирането, трябва да остане разтвор на диметихидантоин в оцетна киселина и вода плюс моя продукт, алфа-бромопропиофенон. За да го превърна в метикатинон, ще добавя метиламин, но според моето разбиране, за да го превърна в катинон, трябва да добавя амоняк. За да направя това, просто ще пусна амоняк през разтвора, като кипна разтвор на амониев хидроксид в отделна колба, за да се получи амонякът, след което ще прикрепя тапа, водеща към друг PET маркуч и стъклена пипета. Потапям върха на пипетата в реакционната смес, така че амонякът да преминава през нея. Излишните амонячни изпарения ще бъдат изсмукани от обърнатата фуния, която поставих над колбата в последната стъпка. Ако не съм разбрал нещо погрешно, амонякът ще неутрализира хипобромната киселина и оцетната киселина до амониев ацетат и амониев бромид (или бромат?). И двете вещества са много добре разтворими във вода, както и диметихидантоинът, и затова не изпадат от водната реакционна смес, когато амонякът се влива с мехурчета. Амонякът ще реагира и с алфа-бромопропиофенона, за да образува катинон. Въпреки това, тъй като съотношението между оцетната киселина и водата в колбата бързо спада, тъй като оцетната киселина се неутрализира от амоняка, свободният катинон, който е бил задържан в разтвор от оцетната киселина, но не е разтворим във вода, ще престане да се разтваря и ще образува слой на дъното на колбата. Може би. Не съм напълно сигурен за тази част. Може да се наложи да се коригира количеството на оцетната киселина и водата, така че междинният продукт да не стане неразтворим, преди да може да реагира с амоняка. Планирам просто да продължа да бълбукам амоняк, докато ph не стане достатъчно основно и не изчезне всяка частица от ефекта на бромния междинен продукт, подобен на сълзотворен газ.
9 - След това планирам да изсипя всичко това в една фуния. Ако свободната основа на катинона е образувала собствен слой, мога просто да го събера, да го промия с вода, да го разтворя в минимално количество тулен, да го подкисля с Hcl и след това да го изпаря, за да получа катинонов хидрохлорид. Ако не, предполагам, че трябва да извлека цялата реакционна смес няколко пъти с известно количество толуол, да я промия с вода, да я подкисля с Hcl и да я изпаря, за да получа катинонов хидрохлорид. Вторият вариант изисква повече толуол и повече време.
И така, как ви звучи това? Донякъде се притеснявам за неутрализирането на колбата с газообразен амоняк, не съм сигурен как точно ще се държат тук бромът и сродните му киселини във водни разтвори. Бих могъл първо да я неутрализирам с натриев хидроксид или нещо подобно, но мисля, че ако го направя, цялата оцетна киселина също ще се неутрализира и бромпропиофенонът ще престане да бъде разтворим преди реакцията с амоняка. Или, евентуално, бих могъл да добавя воден амоняк вместо амоняк в газообразно състояние. Това също би могло да работи, макар че ако катинонът не се утаи, тогава количеството на реакционната смес ще бъде много по-голямо по обем и ще се наложи повече екстракции.
Някакви идеи? Някакви предложения? Благодаря.
Първо, трябва да направя пропиофенон. Типичният начин включва пропионилхлорид, който е ограничен, а за направата на пропионилхлорид са необходими някои тежки неща като тионилхлорид или фосфорен трихлорид, с които не разполагам. Намерих начин да използвам фосфор и бром, за да образувам фосфорен трибромид на място и да направя пропионилбромид, но фосфорът също е труден за набавяне, без да се изстъргват милион книжки с мачове. Така че е необходим друг начин.
Намерих статия от 1963 г., наречена "Изследвания на декарбоксилирането II". Preparation of Alkyl Phenyl Ketones" от Charles Granito и Harry P Schultz, в която се твърди, че чрез суха дестилация на железен бензоат и железен пропионат се получава пропиофенон с добив 72%. Chemplayer се опитва да направи нещо подобно, но използва калциеви соли, което вероятно е допринесло за доста ниските добиви, тъй като калциевите соли изглежда изискват по-висока температура. Авторите на статията са образували железните соли на място, но това генерира водород и в комбинация с пламъците, които вероятно са необходими, за да се нагорещят в любителски условия, това изглежда лоша идея. Затова изглежда разумно първо да се произведат железните соли, след това да се смесят и да се извърши реакцията. Ето какъв е моят план:
1 - Получаване на пропионова киселина и бензоена киселина. И двете са обикновени стари хранителни добавки, така че не би трябвало да е трудно. И двете могат да се намерят в различни онлайн магазини, макар че пропионовата киселина е доста скъпа, така че може би ще я приготвя от калциев пропионат.
2 - Реагирайте с бензоената киселина с железен хлорид във вода (може да се купи за ецване на печатни платки), така ще се получат железен бензоат и солна киселина, първата от които е неразтворима във вода. Вакуумно филтрирайте, за да получите съответните железни соли, и промийте с вода, за да отстраните излишната HCL.
3 - Направете същото с пропионовата киселина, чиято желязна сол, според мен, също е неразтворима във вода, макар че това не е толкова ясно.
4 - Сложете железните соли в празна кутия от боя, 4 части железен бензоат към 1 част железен пропионат. Смятам, че необходимите температури и останалият железен оксид могат да разрушат стъклените съдове, така че мисля, че е най-добре да се направи по начин, подобен на начина, по който бензолът се получава от натриев бензоат от NileRed в онова видео. В документа се казва, че дестилацията се извършва при 280-200 c, което изглежда постижимо с лагерна печка.
5 -Дестилирайте суровия пропиофенон. След това следвайте процедурата за обработка в статията, на която се позовах: разредете с етер (вероятно ще използвам тулен), след това промийте с разтвор на натриев карбонат в сепарева фуния, изпарете разтворителя, изсушете (планирам да използвам магнезиев сулфат), след това дестилирайте (планирам да направя това под вакуум от моята аспирационна помпа), за да се отделят всички диакил кетони с по-ниско кипене.
Ако това не се получи, планирам да направя всички тестове, които Chemplayer прави в своето видео, за да потвърдя наличието на пропиофенон. Ако има, но е нечист, може би ще опитам да го дестилирам фракционно. Ако не е, вероятно ще трябва да се заиграя с реакцията на калайджията, но може и да се разпадне.
Оттук нататък трябва само да бромирам кетона и след това да реагирам с амоняк, за да получа катинон. Мразя обаче брома, така че имам идея как да го образувам на място. Чух противоречиви неща относно това дали водата вреди на тази реакция, тъй като Chemplayer казва, че вреди, но други са я извършили с HBr и 35% H2O2, което очевидно съдържа вода и образува доста вода на място. Предполагам, че Chemplayer не е прав и водата е наред. Следователно тук може да се използва малко дефицитният, но продаван без рецепта стерилизатор за вода 1,3-дибромо-5,5-диметилхидантоин.
6 - Поставете пропиофенона в смес от вода и достатъчно оцетна киселина, за да го накарате да се разтвори. Не съм сигурен колко точно ще бъде това, но планирам да се опитам да сведа киселината до минимум.
7 - Бавно добавете мъничко 1,3-дибромо-5,5-диметилхидантоин и изчакайте. Това би трябвало да реагира с водата и да произведе бром, и по този начин хипобромна киселина на място. За да се справя с неприятните изпарения на бром, планирам да окача стъклена фуния с главата надолу на няколко сантиметра над гърлото на колбата със скоба. С помощта на пластмасова тръба от PET ще прикрепя стеблото на фунията към аспираторната помпа. По този начин, когато изпаренията се издигнат, те се улавят от вакуума и се оттичат във водния резервоар чрез действието на аспирационната помпа. По-късно, след като реакцията приключи, мога да неутрализирам водата в резервоара на аспираторната помпа с натриев хидроксид и да я изхвърля в канализацията, без да се притеснявам твърде много за последствията за околната среда. Планирам бавно да добавям химикала за басейни, да изчакам развитието на бромно-червен цвят, след това да изчакам изчезването му и тогава да добавя още малко. Предполагам, че мога да го разтворя във вода и да го капна. Ще добавя такова количество от химикала за басейни дибром, което може да бромира целия пропиофенон, след това ще добавя още малко, след което ще изчакам няколко часа, за да се уверя, че е освободил целия бром, който ще освободи. Засега планирам да пусна малко въздух през разтвора, за да се уверя, че в сместа не е разтворен летлив бром. Ако има такива, на следващата стъпка може да се получи реакция на амоняк и бромни пари, при която да се образуват бромоводород и азот, което определено би било лоша идея.
8 - След като приключи бромирането, трябва да остане разтвор на диметихидантоин в оцетна киселина и вода плюс моя продукт, алфа-бромопропиофенон. За да го превърна в метикатинон, ще добавя метиламин, но според моето разбиране, за да го превърна в катинон, трябва да добавя амоняк. За да направя това, просто ще пусна амоняк през разтвора, като кипна разтвор на амониев хидроксид в отделна колба, за да се получи амонякът, след което ще прикрепя тапа, водеща към друг PET маркуч и стъклена пипета. Потапям върха на пипетата в реакционната смес, така че амонякът да преминава през нея. Излишните амонячни изпарения ще бъдат изсмукани от обърнатата фуния, която поставих над колбата в последната стъпка. Ако не съм разбрал нещо погрешно, амонякът ще неутрализира хипобромната киселина и оцетната киселина до амониев ацетат и амониев бромид (или бромат?). И двете вещества са много добре разтворими във вода, както и диметихидантоинът, и затова не изпадат от водната реакционна смес, когато амонякът се влива с мехурчета. Амонякът ще реагира и с алфа-бромопропиофенона, за да образува катинон. Въпреки това, тъй като съотношението между оцетната киселина и водата в колбата бързо спада, тъй като оцетната киселина се неутрализира от амоняка, свободният катинон, който е бил задържан в разтвор от оцетната киселина, но не е разтворим във вода, ще престане да се разтваря и ще образува слой на дъното на колбата. Може би. Не съм напълно сигурен за тази част. Може да се наложи да се коригира количеството на оцетната киселина и водата, така че междинният продукт да не стане неразтворим, преди да може да реагира с амоняка. Планирам просто да продължа да бълбукам амоняк, докато ph не стане достатъчно основно и не изчезне всяка частица от ефекта на бромния междинен продукт, подобен на сълзотворен газ.
9 - След това планирам да изсипя всичко това в една фуния. Ако свободната основа на катинона е образувала собствен слой, мога просто да го събера, да го промия с вода, да го разтворя в минимално количество тулен, да го подкисля с Hcl и след това да го изпаря, за да получа катинонов хидрохлорид. Ако не, предполагам, че трябва да извлека цялата реакционна смес няколко пъти с известно количество толуол, да я промия с вода, да я подкисля с Hcl и да я изпаря, за да получа катинонов хидрохлорид. Вторият вариант изисква повече толуол и повече време.
И така, как ви звучи това? Донякъде се притеснявам за неутрализирането на колбата с газообразен амоняк, не съм сигурен как точно ще се държат тук бромът и сродните му киселини във водни разтвори. Бих могъл първо да я неутрализирам с натриев хидроксид или нещо подобно, но мисля, че ако го направя, цялата оцетна киселина също ще се неутрализира и бромпропиофенонът ще престане да бъде разтворим преди реакцията с амоняка. Или, евентуално, бих могъл да добавя воден амоняк вместо амоняк в газообразно състояние. Това също би могло да работи, макар че ако катинонът не се утаи, тогава количеството на реакционната смес ще бъде много по-голямо по обем и ще се наложи повече екстракции.
Някакви идеи? Някакви предложения? Благодаря.
