Здравейте, аз съм начинаещ преводач.
Реагенти:
Мравчена киселина 10,98 g;
n-метилформамид (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Концентрирана солна киселина (HCl 36 %) 30 ml;
Разтвор на натриев хидроксид (NaOH 35%) ~10 ml;
Диетил етер (или петролен етер) ~150 ml;
Магнезиев сулфат (MgSO4) ~15 g;
Метанол (MeOH) ~50 ml;
Ацетон ~50 ml;
Синтез:
1. В колба с кръгло дъно от 100 ml се поставят мравчена киселина 3,66 g, n-метилформамид (NMF) 7,6 g и MDP2P (PMK) 9,0 g. Поставят се рефлуксен кондензатор и термометър.
2. Сместа се рефлуксира при 150-170 °С в продължение на 7 h с периодични добавки на мравчена киселина 7,32 g.
3. След това реакционната смес се охлажда до стайна температура и се получава бистър жълт разтвор на N-формил-3,4-метилендиоксиметиламфетамин (N-формил-MDMA). Разтворът на N-formyl-MDMA трябва да се промие два пъти с дестилирана вода и да се изсуши над MgSO4. Сухият разтвор се филтрира от твърдите частици.
4. Към този разтвор се прибавя концентрирана солна киселина (HCl 36%, 30 ml). След това реакционната смес се нагрява при 80 °С в продължение на още 3 часа.
5. Реакционната смес се алкализира с няколко порции разтвор на натриев хидроксид (NaOH 35 %) до рН 12. Не прегрявайте реакционната смес.
6. Необработената свободна база на MDMA се екстрахира от алкалния разтвор с диетилов етер (или петролен етер) 2 x 50 ml. Етерният екстракт с MDMA свободна база се изсушава над MgSO4.
7. След това органичният разтворител се изпарява с леко загряване на топла водна баня или с помощта на ротационен изпарител с вакуум. Маслото с MDMA свободна база се обработва с газообразен хлороводород и се получава желатинова кафява утайка от нечист MDMA хидрохлорид.
8. Необработената MDMA хидрохлоридна сол се разтваря в минимален обем кипящ метанол (MeOH), който е необходим за разтваряне на необработената MDMA сол. Горещият разтвор се излива в чаша с охладен ацетон, образуват се кристали. Тази смес се охлажда до стайна температура и се филтрира във вакуум, кристалите се промиват с малко количество студен сух ацетон и се изсушават на въздух (или се сушат във вакуумна камера). Като продукт се получава кристален MDMA хидрохлорид.
9. MDMA хидрохлорид може да се прекристализира още веднъж, за да се получат плавни кристали с температура на топене 147-148 °C.
От метода искам да променя размера на Х100. Мога да направя X100 Различни реактиви от метода или не.
от стъпка 6
Ако искам да преоразмеря до X100 числото от стъпка 6, трябва да използвам разтвор X100. по размер също?
Благодаря ви за отговора с уважение.
Реагенти:
Мравчена киселина 10,98 g;
n-метилформамид (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Концентрирана солна киселина (HCl 36 %) 30 ml;
Разтвор на натриев хидроксид (NaOH 35%) ~10 ml;
Диетил етер (или петролен етер) ~150 ml;
Магнезиев сулфат (MgSO4) ~15 g;
Метанол (MeOH) ~50 ml;
Ацетон ~50 ml;
Синтез:
1. В колба с кръгло дъно от 100 ml се поставят мравчена киселина 3,66 g, n-метилформамид (NMF) 7,6 g и MDP2P (PMK) 9,0 g. Поставят се рефлуксен кондензатор и термометър.
2. Сместа се рефлуксира при 150-170 °С в продължение на 7 h с периодични добавки на мравчена киселина 7,32 g.
3. След това реакционната смес се охлажда до стайна температура и се получава бистър жълт разтвор на N-формил-3,4-метилендиоксиметиламфетамин (N-формил-MDMA). Разтворът на N-formyl-MDMA трябва да се промие два пъти с дестилирана вода и да се изсуши над MgSO4. Сухият разтвор се филтрира от твърдите частици.
4. Към този разтвор се прибавя концентрирана солна киселина (HCl 36%, 30 ml). След това реакционната смес се нагрява при 80 °С в продължение на още 3 часа.
5. Реакционната смес се алкализира с няколко порции разтвор на натриев хидроксид (NaOH 35 %) до рН 12. Не прегрявайте реакционната смес.
6. Необработената свободна база на MDMA се екстрахира от алкалния разтвор с диетилов етер (или петролен етер) 2 x 50 ml. Етерният екстракт с MDMA свободна база се изсушава над MgSO4.
7. След това органичният разтворител се изпарява с леко загряване на топла водна баня или с помощта на ротационен изпарител с вакуум. Маслото с MDMA свободна база се обработва с газообразен хлороводород и се получава желатинова кафява утайка от нечист MDMA хидрохлорид.
8. Необработената MDMA хидрохлоридна сол се разтваря в минимален обем кипящ метанол (MeOH), който е необходим за разтваряне на необработената MDMA сол. Горещият разтвор се излива в чаша с охладен ацетон, образуват се кристали. Тази смес се охлажда до стайна температура и се филтрира във вакуум, кристалите се промиват с малко количество студен сух ацетон и се изсушават на въздух (или се сушат във вакуумна камера). Като продукт се получава кристален MDMA хидрохлорид.
9. MDMA хидрохлорид може да се прекристализира още веднъж, за да се получат плавни кристали с температура на топене 147-148 °C.
От метода искам да променя размера на Х100. Мога да направя X100 Различни реактиви от метода или не.
от стъпка 6
Ако искам да преоразмеря до X100 числото от стъпка 6, трябва да използвам разтвор X100. по размер също?
Благодаря ви за отговора с уважение.