Мога да донеса NaBH4, разтворен в метанол
- Thread starter bitcoinup2020
- Start date
MDP2P трябва да реагира с метиламин, за да се образува имин, който след това може да се редуцира с NaBH4 (още по-добре е Na триацетокси борхидрид)
Каква пропорция трябва да използвам за триацетокси борхидрид?
И какъв метод трябва да се използва, за да се редуцира mdp2p до mdma?
Много ви благодаря за помощта.
И какъв метод трябва да се използва, за да се редуцира mdp2p до mdma?
Много ви благодаря за помощта.
↑View previous replies…
- By LazZzZz
Натриевият триацетоксиборохидрид е натриев борохидрид, реагирал с ледена оцетна киселина, макар че да, той е по-добър като селективен редуктор, това, което Херр ас забрави да спомене, е, че натриевият триацетоксиборохидрид лесно хидролизира, когато е представен с вода, така че всеки воден метиламин ще реагира, Препоръчвам или да се загребва борохидридът с лъжица на малки порции към реакционната смес при силно разбъркване и в охладена вана, или вместо това да се използва натриев цианоборохидрид с метиламин HCl, използването на натриев цианоборохидрид ще ви даде стойности от 95 %, но записът ще доведе до образуване на HCN, така че има тази причина
Мога ли да използвам натриев цианборохидрид в същата степен като натриев борохидрид?
Например за 1000 g mdp2p се използват 100 g натриев борохидрид.
Може ли при използването на mdp2p 1000 g да се използват 100 g натриев цианборохидрид?
И мога ли да използвам метода с лъжица на малки порции към реакционната смес при силно разбъркване и в охладена вана?
Благодаря ви много за отговора и помощта.
Например за 1000 g mdp2p се използват 100 g натриев борохидрид.
Може ли при използването на mdp2p 1000 g да се използват 100 g натриев цианборохидрид?
И мога ли да използвам метода с лъжица на малки порции към реакционната смес при силно разбъркване и в охладена вана?
Благодаря ви много за отговора и помощта.
- By OrgUnikum
Можете да го използвате, той всъщност е много подходящ за задачата, но се сблъсквате с проблема за образуването на цианиди при контакт с киселини и без МНОГО добра обработка след реакцията винаги ще има поне следи от цианиди в крайния продукт, което обикновено хвърля клиентите в истерични пристъпи, ако намерят цианид, посочен в теста, дори ако е в напълно незначителни количества.
Освен това е много скъп, докато STAB може да се направи сам само срещу цената на оцетната киселина. Разбира се, човек се нуждае от много повече циано или STAB, отколкото от самия NaBH4, тъй като STAB и циано ефективно дават само по-малко от един водород за редукцията, а NaBH4 осигурява теоретично четири - на практика повече от два и половина.
Освен това е много скъп, докато STAB може да се направи сам само срещу цената на оцетната киселина. Разбира се, човек се нуждае от много повече циано или STAB, отколкото от самия NaBH4, тъй като STAB и циано ефективно дават само по-малко от един водород за редукцията, а NaBH4 осигурява теоретично четири - на практика повече от два и половина.
- By LazZzZz
Отново проблемът идва от неспособността на STAB да реагира с вода, а натриевият цианоборохидрид струва може би 80 долара за кг от ali или други уебсайтове за препродажба, и докато извършвате дестилация на свободния амин под вакуум, можете да елиминирате всякакъв HCN чрез реакция на извлечената свободна основа с конц натриев хидроксид
"Да, братле, просто извърши вакуумна дестилация, нищо страшно", казва той на потребителя, който не разбира моларността.
- By OrgUnikum
Самият NaBH4 на практика не реагира с вода и метанол, стига температурата да е достатъчно ниска <15 °C и средата да е силно алкална. При тези условия за MDMA могат да се постигнат добиви от > 90 % от теорията.
Изказвайки очевидното: "Силно алкална", известна още като много основна, е лесно с добро количество NaOH или натриев метоксид. Разбира се, съдържанието на вода трябва да се поддържа възможно най-ниско. Но по този начин ~250 g NaBH4 или по-малко са достатъчни за обработката на 1 kg MDP2P, а това означава по-малък обем на реакцията и по-лесна обработка.
Изказвайки очевидното: "Силно алкална", известна още като много основна, е лесно с добро количество NaOH или натриев метоксид. Разбира се, съдържанието на вода трябва да се поддържа възможно най-ниско. Но по този начин ~250 g NaBH4 или по-малко са достатъчни за обработката на 1 kg MDP2P, а това означава по-малък обем на реакцията и по-лесна обработка.
Какво количество вода трябва да смеся за 250 г NaBH4?
и колко NaOH трябва да се добави
Трябва ли дестилираната вода да е с температура 15 градуса или не?
Благодаря ви много за помощта.
и колко NaOH трябва да се добави
Трябва ли дестилираната вода да е с температура 15 градуса или не?
Благодаря ви много за помощта.
Натриевият борохидрид ще реагира с вода, за да освободи водород дори с натриев хидроксид, действащ като йон на зрителя, поради образуването на имин, което е обратимо поради водата, тогава това ще бъде по-малко от ефективен метод, тъй като метиламин HCl ще реагира с борохидрида в проста киселинно-основна реакция, дори ако изпомпвате безводен метиламин в метанол и го използвате, пак ще постигнете само 65-70% поради повишаването на температурата в молекулен мащаб, което води до неща като димерисарион. Натриевият цианборохидрид все още е най-добрият за редукция на имините, тъй като метиламин HCl може да се използва и това означава, че всичко може просто да се разтвори в една голяма вана и да се разбърква в продължение на 2-3 дни. Ако гасенето се извършва навън, всичко ще бъде наред, само не вдишвайте газ.
Някой разполага ли с документи за редукцията на натриев цианборохидрид ? Или има ли някакви публикации?
Образува ли се имин с кетон и MeAm HCL ? Какъв е използваният реакционен разтворител, използва ли се уловител на вода
Образува ли се имин с кетон и MeAm HCL ? Какъв е използваният реакционен разтворител, използва ли се уловител на вода
- By LazZzZz
Не е много трудно, имам приблизително обяснение
Първата стъпка е изчисляване на моловете, за всеки мол кетон, който използвате, ще използвате 50 % излишък от натриев цианоборохидрид и 5 пъти по-голям молен излишък при добавянето на метиламин HCL, това може да изглежда много, но е необходимо. ако използвате 1 мол кетон, ще искате 1,5 мола циано и 5 мола MeNH3Cl и не забравяйте да разтворите всичко в голямо количество метанол. Не се използват никакви уловители на вода, тъй като реакцията ще протече в продължение на няколко дни, което ще доведе до почти количествено производство. След приключване на реакцията излишният цианоборохидрид се унищожава с HCl или оцетна киселина, а целият метанол се отстранява (за предпочитане в ротационна вана). След като целият метанол се изпари, ще трябва да разтворите отново кекса във вода и бавно да добавите концентриран натриев хидроксид, като поддържате ниски температури. Накрая добавете неполярен разтворител като ксилол или толуол и извършете промиване с вода, промиване с натриев бикарбонат и накрая промиване с натриев хлорид и отделете органичните слоеве. В разтворителя с амина на свободна основа се впръсква газ HCl, поставя се във фуния на Бюхнер и се промива с ледено студен ацетон. За да рекристализирате, кипнете 50%50% разтвор на IPA:H2O и добавете 1 грам амин на 3ml и оставете да се изпари в продължение на няколко дни.
Първата стъпка е изчисляване на моловете, за всеки мол кетон, който използвате, ще използвате 50 % излишък от натриев цианоборохидрид и 5 пъти по-голям молен излишък при добавянето на метиламин HCL, това може да изглежда много, но е необходимо. ако използвате 1 мол кетон, ще искате 1,5 мола циано и 5 мола MeNH3Cl и не забравяйте да разтворите всичко в голямо количество метанол. Не се използват никакви уловители на вода, тъй като реакцията ще протече в продължение на няколко дни, което ще доведе до почти количествено производство. След приключване на реакцията излишният цианоборохидрид се унищожава с HCl или оцетна киселина, а целият метанол се отстранява (за предпочитане в ротационна вана). След като целият метанол се изпари, ще трябва да разтворите отново кекса във вода и бавно да добавите концентриран натриев хидроксид, като поддържате ниски температури. Накрая добавете неполярен разтворител като ксилол или толуол и извършете промиване с вода, промиване с натриев бикарбонат и накрая промиване с натриев хлорид и отделете органичните слоеве. В разтворителя с амина на свободна основа се впръсква газ HCl, поставя се във фуния на Бюхнер и се промива с ледено студен ацетон. За да рекристализирате, кипнете 50%50% разтвор на IPA:H2O и добавете 1 грам амин на 3ml и оставете да се изпари в продължение на няколко дни.