Здравейте на всички,
В момента съм в процес на приготвяне на 500 г 5CL и разполагам със следните химикали:
1. 1Н-ИНДАЗОЛ-3-КАРБОКСИЛИНОВА КИСЕЛИНА МЕТИЛОВА ЕСТЕРИЯ (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg
2. N,N-диметилформамид (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-бромо-1-пентен (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Калиев карбонат (CAS 584-08-7) - 0,5 kg
Малко съм загрижен за процеса и ще съм ви много благодарен за съвета ви, за да съм сигурен, че всичко ще мине гладко. Ето процедурата, която смятам да следвам:
**Стъпка 1:** Разтворете 0,5 kg от основния прекурсор (метилов естер на 1Н-индазол-3-карбоксилна киселина) в 1,5 kg DMF при стайна температура до хомогенност.
**Стъпка 2:** Увеличете температурата до 70-80°C (планирате да използвате около 75°C), след което добавете 0,5 kg калиев карбонат към разтвора и разбърквайте в продължение на 2-3 часа.
**Стъпка 3:** След 2-3 часа, когато калиевият карбонат се е разтворил в по-голямата си част, добавете 0,5 kg 5-бромо-1-пентен към сместа. Поддържа се температурата и се разбърква още 2-3 часа.
**Стъпка 4:** След разбъркване разтворът се охлажда до стайна температура. Бавно изсипете сместа в 10 l ледена вода, като разбърквате бързо, за да предизвикате кристализация.
**Стъпка 5:** Филтрирайте твърдите частици и ги изплакнете с наситен разтвор на NaCl, за да отстраните всички водоразтворими примеси.
**Стъпка 6:** Изсушете продукта, като го окачите на хладно място (25-35 °С) или го поставите в хладилника.
Имам няколко конкретни въпроса:
- Каква трябва да бъде подходящата скорост на разбъркване (обороти в минута) за всяка стъпка?
- Мога ли да използвам магнитна бъркалка вместо горна бъркалка за този процес?
Всякакви идеи или предложения ще бъдат високо оценени. Благодаря предварително за вашата помощ!
В момента съм в процес на приготвяне на 500 г 5CL и разполагам със следните химикали:
1. 1Н-ИНДАЗОЛ-3-КАРБОКСИЛИНОВА КИСЕЛИНА МЕТИЛОВА ЕСТЕРИЯ (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg
2. N,N-диметилформамид (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-бромо-1-пентен (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Калиев карбонат (CAS 584-08-7) - 0,5 kg
Малко съм загрижен за процеса и ще съм ви много благодарен за съвета ви, за да съм сигурен, че всичко ще мине гладко. Ето процедурата, която смятам да следвам:
**Стъпка 1:** Разтворете 0,5 kg от основния прекурсор (метилов естер на 1Н-индазол-3-карбоксилна киселина) в 1,5 kg DMF при стайна температура до хомогенност.
**Стъпка 2:** Увеличете температурата до 70-80°C (планирате да използвате около 75°C), след което добавете 0,5 kg калиев карбонат към разтвора и разбърквайте в продължение на 2-3 часа.
**Стъпка 3:** След 2-3 часа, когато калиевият карбонат се е разтворил в по-голямата си част, добавете 0,5 kg 5-бромо-1-пентен към сместа. Поддържа се температурата и се разбърква още 2-3 часа.
**Стъпка 4:** След разбъркване разтворът се охлажда до стайна температура. Бавно изсипете сместа в 10 l ледена вода, като разбърквате бързо, за да предизвикате кристализация.
**Стъпка 5:** Филтрирайте твърдите частици и ги изплакнете с наситен разтвор на NaCl, за да отстраните всички водоразтворими примеси.
**Стъпка 6:** Изсушете продукта, като го окачите на хладно място (25-35 °С) или го поставите в хладилника.
Имам няколко конкретни въпроса:
- Каква трябва да бъде подходящата скорост на разбъркване (обороти в минута) за всяка стъпка?
- Мога ли да използвам магнитна бъркалка вместо горна бъркалка за този процес?
Всякакви идеи или предложения ще бъдат високо оценени. Благодаря предварително за вашата помощ!
