Намерих го в някакъв форум и го редактирах малко (по отношение на лабораторните съдове, които имам под ръка, и добавих въпроси, които ме интересуват, както и някои бележки за яснота на разбирането), какво мислите?
В 20-литрова колба се добавят 5 l сух DCM, 9 g алуминий на бучки (0,333 mol) и около една четвърт от 80 g (0,5 mol) бром в капкова фуния. След началото на реакцията се изсипва останалата част от брома и колбата се охлажда в ледена баня. В колбата се добавят 1480 g 4-MPF и 5 l DCM, след което се добавят около 80 g бром от общо 1600 g. След промяна на цвета на реакционната смес се добавя останалият бром, като вътрешната температура се поддържа под 5°С. След приключване на реакцията в сместа се изливат 5 l вода, неутрализира се със сода за хляб и се отделя органичният слой. DCM се дестилира с дефлегматор на водна баня при 60°С, след което остатъкът се изсушава. 60°C, след което остатъкът се изсушава под вакуум на водоструйна помпа в продължение на половин час. Масата от колбата се използва в следващата стъпка без пречистване (очакван добив около количествен).
Въпроси:
1) Ще започне ли реакцията на алуминий с бром в сух DCM?
======
Колбата с получения BK-4 се снабдява с обратен хладник, магнитна бъркалка и се поставя върху ледена баня. В колбата се наливат десет литра сух диетилов етер и BK-4 се разтваря.
Празната колба, снабдена с малък обратен хладник, 2-литрова капкова фуния с компенсатор на налягането и печка, се напълва с 200 ml 38% воден разтвор на метиламин. Във фунията се изливат 1800 ml от същия разтвор (Забележка 1). Краят на обратния хладник през колба на Дрексел, наполовина напълнена със сода каустик, се свързва със стъклена тръба, водеща до етерния слой в основната колба.
След като съдържанието на основната колба се охлади до 5°С, съдържанието на генераторната колба се довежда до леко кипене и постепенно се добавя разтворът на метиламин, като температурата в основната колба се поддържа не по-висока от 15°С. След като се добави целият метиламин, стъклената тръба се повдига над повърхността на разтвора (бележка 2), ледената баня се отстранява и се оставя да престои 2-6 h. В колбата се наливат 10 l вода, разбърква се и етерният слой се излива. Водният слой се промива 4 пъти с 2 l етер (бележка 3). Комбинираните етерни екстракти се промиват 2 пъти с 10 L от 1750 ml разредена солна киселина (Забележка 4). Към този слой се добавя 20 % разтвор на натриев карбонат до pH = 8-9 (около 5 l). Водният слой се промива 5 пъти с 4 l етер (бележка 5). Комбинираните етерни екстракти се изсушават с калциниран магнезиев сулфат (бележка 6), след което се добавя ~1 М етерен разтвор на хлороводород (бележка 7), докато не се утаят повече кристали. Етерният разтвор се отцежда от кристалите, последните се филтрират на фуния на Шот и се сушат на същата фуния в продължение на 10 минути.
Бележка 1: Общият обем трябва да бъде 2000 ml, като точното количество в колбата не е важно.
Забележка 2. В края на метиламинния ток реакционната маса може да се изсмуче в генератор.
Забележка 3. В оригинал 2 пъти по 5 L етер.
Забележка 4. 2,8 L 6 М солна киселина от бележка 7 и 320 ml 36% солна киселина, разредена с вода до 20 L.
Забележка 5. В оригинал 3 пъти по 10 L етер.
Забележка 6. Магнезиевият сулфат се добавя на порции от 50 g след 15 минути, докато спре да се слепва. Очаква се да се получат около 270 g магнезиев сулфат.
Бележка 7: В същия генератор, както за метиламина, се добавят 3200 ml 36% солна киселина и се довежда до кипене. Полученият хлороводород се изсушава в колба на Дрексел със 100 ml концентрирана сярна киселина и се насища с 9 l етер в колба на ледена баня. Температурата не трябва да е по-висока от 10°С. Полученият етерен разтвор се съхранява в хладилник. В колбата остава 6 М солна киселина с обем около 2,8 L.
Въпроси: Доколко адекватно е бавното добавяне на метиламин към BK-4?
В 20-литрова колба се добавят 5 l сух DCM, 9 g алуминий на бучки (0,333 mol) и около една четвърт от 80 g (0,5 mol) бром в капкова фуния. След началото на реакцията се изсипва останалата част от брома и колбата се охлажда в ледена баня. В колбата се добавят 1480 g 4-MPF и 5 l DCM, след което се добавят около 80 g бром от общо 1600 g. След промяна на цвета на реакционната смес се добавя останалият бром, като вътрешната температура се поддържа под 5°С. След приключване на реакцията в сместа се изливат 5 l вода, неутрализира се със сода за хляб и се отделя органичният слой. DCM се дестилира с дефлегматор на водна баня при 60°С, след което остатъкът се изсушава. 60°C, след което остатъкът се изсушава под вакуум на водоструйна помпа в продължение на половин час. Масата от колбата се използва в следващата стъпка без пречистване (очакван добив около количествен).
Въпроси:
1) Ще започне ли реакцията на алуминий с бром в сух DCM?
======
Колбата с получения BK-4 се снабдява с обратен хладник, магнитна бъркалка и се поставя върху ледена баня. В колбата се наливат десет литра сух диетилов етер и BK-4 се разтваря.
Празната колба, снабдена с малък обратен хладник, 2-литрова капкова фуния с компенсатор на налягането и печка, се напълва с 200 ml 38% воден разтвор на метиламин. Във фунията се изливат 1800 ml от същия разтвор (Забележка 1). Краят на обратния хладник през колба на Дрексел, наполовина напълнена със сода каустик, се свързва със стъклена тръба, водеща до етерния слой в основната колба.
След като съдържанието на основната колба се охлади до 5°С, съдържанието на генераторната колба се довежда до леко кипене и постепенно се добавя разтворът на метиламин, като температурата в основната колба се поддържа не по-висока от 15°С. След като се добави целият метиламин, стъклената тръба се повдига над повърхността на разтвора (бележка 2), ледената баня се отстранява и се оставя да престои 2-6 h. В колбата се наливат 10 l вода, разбърква се и етерният слой се излива. Водният слой се промива 4 пъти с 2 l етер (бележка 3). Комбинираните етерни екстракти се промиват 2 пъти с 10 L от 1750 ml разредена солна киселина (Забележка 4). Към този слой се добавя 20 % разтвор на натриев карбонат до pH = 8-9 (около 5 l). Водният слой се промива 5 пъти с 4 l етер (бележка 5). Комбинираните етерни екстракти се изсушават с калциниран магнезиев сулфат (бележка 6), след което се добавя ~1 М етерен разтвор на хлороводород (бележка 7), докато не се утаят повече кристали. Етерният разтвор се отцежда от кристалите, последните се филтрират на фуния на Шот и се сушат на същата фуния в продължение на 10 минути.
Бележка 1: Общият обем трябва да бъде 2000 ml, като точното количество в колбата не е важно.
Забележка 2. В края на метиламинния ток реакционната маса може да се изсмуче в генератор.
Забележка 3. В оригинал 2 пъти по 5 L етер.
Забележка 4. 2,8 L 6 М солна киселина от бележка 7 и 320 ml 36% солна киселина, разредена с вода до 20 L.
Забележка 5. В оригинал 3 пъти по 10 L етер.
Забележка 6. Магнезиевият сулфат се добавя на порции от 50 g след 15 минути, докато спре да се слепва. Очаква се да се получат около 270 g магнезиев сулфат.
Бележка 7: В същия генератор, както за метиламина, се добавят 3200 ml 36% солна киселина и се довежда до кипене. Полученият хлороводород се изсушава в колба на Дрексел със 100 ml концентрирана сярна киселина и се насища с 9 l етер в колба на ледена баня. Температурата не трябва да е по-висока от 10°С. Полученият етерен разтвор се съхранява в хладилник. В колбата остава 6 М солна киселина с обем около 2,8 L.
Въпроси: Доколко адекватно е бавното добавяне на метиламин към BK-4?