Интересен текст за 4-MMC HCL от 2-бромо-4-метилпропиофенон

[rampage]

Схема 1 Получаване на 4-MMC HCl от 2-бромо-4-метилпропиофенон

Синтезът на 4-MMC HCl се извършва на два етапа (Схема 1). Първият етап на α-бромиране включва реакция на 4-метилпропиофенон с излишък от бром (до образуване на 2-бромо-4-метилпропиофенон) в присъствието на ледена оцетна киселина при 25 °C в продължение на 1 час. Реакционният разтвор се излива в леденостудена вода и 2-бромо-4-метилпропиофенонът се екстрахира с дихлорометан и се концентрира под вакуум, за да се образуват жълти, пухкави кристали.

Последната стъпка на метаминиране включва комбиниране на равни моларни разтвори на NaOH и метиламин хидрохлорид. След това този разтвор се прибавя по капки в продължение на 1 час към разбъркан разтвор на 2-бромо-4-метилпропиофенон в толуол, а сместа се оставя да се разбърква в продължение на 32 часа при 25 °C и се излива в ледено студена вода.
Толуеновият слой се отделя и се подкиселява с разреден разтвор на HCl, след което киселинните екстракти се промиват с толуол, преди да се изпари водният слой до сухо, за да се получи суровият продукт 4-MMC HCl като пъстри светлокафяви/кафяви, люспести кристали. Накрая финият бял прах е събран след рекристализация от изопропанол
Крайният продукт 4-MMC HCl е анализиран чрез използване на различни хроматографски, спектроскопски и масспектрометрични платформи и рентгенов анализ на кристалната структура. Тези анализи са полезни за създаването на бърз качествен анализ на 4-MMC HCl.

 

[rampage]

Запитванията ми са:
Започвайки с 2-бромо-4-метилпропиофенон, се пропуска стъпка 1. така че е необходимо само метаминиране? правилно ли е това?
Комбинирането на равни моларни разтвори на нао и метиламин хидрохлорид, така че се използва разтвор на метиламин хидрохлорид вместо воден метиламин 40%? правилно ли е това?
използва се толуол, може ли да се използва друг разтворител?

Как да разбера с какво количество 2-бромо-4-метилпропиофенон да започна?
след това от това начално тегло колко разтвор на Naoh? и %? и колко разтвор на methylamine hcl? и какво ще бъде теглото на methylamine hcl спрямо водата?
колко разтворител е необходим в реакционната смес?
Колко ледено студена вода?
% от разредения разтвор на hcl?

Надявам се това да предизвика интерес и отговори

също така може ли крайният продукт 4-метилметакатинон hcl да се използва като изходен материал за производство на ефедрин?

 

[AgamemnonFromTroy]

1.да, като започнете с 2-бромо-4-метилпроприофенон, ви остава само стъпката за метилиране.
2.да
3.може да се използва DCM
4.разтварям 2-бромо-4-метилпропиофенона в минимално количество DCM, след което добавям два пъти масата на бромокетона в метиламин 40%aq
5. Не е необходимо да използвате ледена баня
6.Процентът на киселината не би трябвало да е толкова важен, просто трябва да се уверите, че не подкиселявате или не подкиселявате

 

[rampage]

Благодаря ви за вашия принос,
така че съотношението на бромокетон към метиламин 40% aq 1:2
и подкиселяване до ph =?

 

[AgamemnonFromTroy]

Да, аз акцидирам до 5-6, но внимавайте да не отидете по-ниско от това, що се отнася до съотношението на бромокетон към метиламин, това е, което открих, че работи най-добре и балансира добри добиви и сравнително бързо време за реакция.