`` Приготвяне на нитроетан
от Gerard Desseigne & Henri Giral
Реакционната колба се зарежда с:
26,5 г (0,0625 * 3мола) K2CO3, разтворен в 137 г вода
320 g 97% технологичен натриев нитрит
6 ml цетил-олеинов алкохол или олеинов алкохол (противопенно средство)
Обемът на сместа е около 420 mls
Сместа се нагрява на вана при 130С при разбъркване. Фунията за добавяне
се зарежда със 750 ml воден разтвор на 444 g (3мола) натриев етил
сулфат. Разтворът се прибавя към реакционната смес в продължение на 50-60 мин. при температура
подходяща скорост, за да се поддържа реакционната смес при 125-130С, при енергично
разбъркване.
Дестилацията на нитроетана започва, когато започне добавянето.
Когато добавянето на NaEtSO4 е завършено, се добавят 100 ml вода в продължение на 10 min.
Дестилатът се разделя на два слоя. Може да се дестилира при 760 mmHg с помощта на дестилационна колона. Дестилацията започва при 30С. Всичко под 74С се изхвърля. Температурата трябва да се успокои
при 87С и дестилацията се прекратява при 99,8С.
Добив на нитроетан: 96 g (1,28 мола), 42,6 % на базата на NaEtSO4
Опитах както сухата дестилация, така и описаната по-горе (разтворите са смесени). Всеки път получавах по-малко от половин милилитър, но отново започнах с по 2 г нитрит и Na-етилсулфат.
В момента в десикатора ми се намират 72 грама NaEtSO4. Да видим как ще се получи следващия път. BTW опасността от EtONO е нова за мен. А и NaEtSO4 беше направен от сяра, евърклир, вар и сода, както е описано в "Въпроси и отговори за приготвяне на нитроалкан" на Rhodium. ``
Намерих по-мащабен синтез, както следва. Мога ли да използвам различни инхибитори на пяната, различни от използвания тук цетилов олеинов алкохол или олеинов алкохол?