Правилна ли е моята процедура за синтез на мефедрон?

[Brambus]

Здравейте на всички, работя върху следната процедура, като се надявам някой добър химик да я прочете и да ми направи забележка, когато е неправилна Благодаря!

Процедура за синтез

1. 2-бромо-4'-метилпропиофенон 100 g се изсипва в реакционен съд.

2. В колбата се излива 400 ml DMF. Включва се горната бъркалка и реакционната смес се загрява до 40 °С.

3. Когато температурата достигне 40 °С, в реакционната смес се излива метиламин HCL 80 mL и се разбърква в продължение на 20 min.

4. Минали са 20 мин. След това в реакционната смес се налива 1 л студена дестилирана вода (стайна температура) и се разбърква в продължение на няколко минути.

5. В цилиндъра се налива 500 ml етилов ацетат (ЕА). Разбърква се в продължение на 1 до 2 минути.

6. След това бъркалката се спира и сместа се разделя на два слоя.

7. Горният основен екстракт с ЕА се излива в чаша.

8. Към реакционната смес се добавя безводен ацетон 500 ml и солна киселина (HCl 48%) се добавя на капки (в капковата фуния) (за по-нататъшна кристализация) при постоянно разбъркване до достигане на pH 4-5.

9. Сместа се оставя да се утаи.

10. След това сместа се поставя във фризер за поне 24 часа за по-добра кристализация.

11. Мефедронът се филтрира с помощта на вакуум.

12. Продуктът се изплаква със студен ацетон, докато стане бял.

13. След изсушаване се излива разтвор на IPA (изопропилов алкохол) + вода (30:70).

14. Продуктът се оставя за няколко дни за рекристализация.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Току-що проверих рН на 2-b-4-mp. 5,5 Не мисля, че това ще депротонира HCL на метиламониевия хлорид. Не съм химик, но не изисква ли този рксн с CH³NH²HCL NaOH или друга силна основа, за да се освободи метиламинът? 48% HCL изглежда ужасно горещ, за да се използва директно, той е 13mol, както изчислих (/L). Метиламин HCL е твърдо вещество, така че 80 ml е ужасно двусмислено. 80ml от какъв мол. Сила? Не съм погледнал разтворимостта, но знам, че метиламин газ може да достигне само 50% w/w във вода

 

[Brambus]

Благодаря за отговора, добри забележки и също така е добре да се знае, че метиламинът в газ може да достигне само 50% w/w във вода, аз тъкмо работех върху нещо свързано!

 

[Berlin777]

Как сте се сдобили с HCl 48%?

 

[Brambus]

Един мой доставчик в Полша може да го получи, но аз все пак ще се съобразя с препоръките и ще избера по-нисък процент.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Метиламин хидрохлорид и 40% воден разтвор на метиламин са напълно различни вещества!
Следователно според вашата схема нищо няма да ви се получи!
На този сайт има подробно видео за това как да го направите правилно

Синтез на мефедрон

Синтез на мефедрон от 2-йодо-4'-метилпропиофенон (CAS 236117-38-7) с етилов ацетат https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Никога преди не съм виждал солна киселина 48%
48% Има хидробромна киселина, Но тя е скъпа. 37% е достатъчно за вас.
3) Проучете внимателно видеото. То ще ви помогне да избегнете много грешки.
4) DMF е много, много, токсичен и има силно въздействие върху сърцето! По-добре го приемайте DMSO ! В допълнение, той е на разположение за свободна продажба

Надявам се, че съм ви помогнал поне малко!

 

[Brambus]

Определено сте го направили, благодаря ви, брато!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
в точка 4) количествата остават едни и същи при DMSO (както и при NMP, например) ?

 

[PersonVPN]

Няма да има разлика в реакцията, дори ако вземете 200-300 или 400 ml (DMSO; NMP )
Просто поради по-малкия обем РМ ще се нагрява повече! И ще трябва да охлаждате по-интензивно.
Категорично не препоръчвам да се излива целият воден разтвор на метиламин в сместа от разтворител и кетон наведнъж!
В началото добавете не повече от 20 % метиламин към РМ.
В противен случай ще получите печален опит и почистване на работното място.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ !!!
ВНИМАНИЕ !

Не провеждайте експерименти с бромиране или BK4 в жилищен район!!!
В противен случай лакриматорите ще ви напомнят за себе си дълго време

 

[Berlin777]

3. трябва да бъде или 200 ml MA 40%, или 150 g MA HCl

 

[PersonVPN]

Мисля, че ТС просто не разбира разликата между 40% воден разтвор на МА и МА HCL (хидрохлорид)
Може би следният линк ще му помогне да разбере разликата:

Приготвяне на разтвор на метиламин на свободна основа

Въведение Тази публикация е написана с цел да обясни как да се приготви воден (cas 74-89-5) и метанолов (cas 74-89-5) разтвор на метиламин свободна основа с известна концентрация от метиламин хидрохлорид (cas 593-51-1) от. Този въпрос често се среща от клиенти в ЕС и други страни...

bbgate.com

 

[Berlin777]

Или пък би могъл просто да следва моя метод, който е публикуван във форума, вместо да усложнява

 

[Brambus]

@Berlin777 Много се интересувам от вашия метод, но не можах да намеря метода ви, бихте ли споделили линка за мен?

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Не знам защо, но страницата не се зарежда
първо трябва да приготвите разтвор на NaOH, 100 г разтворени в 200 мл вода, изчакайте да се охлади и добавете в колбата с разтворения кетон, след това започнете да добавяте MA HCl на малки порции, за да поддържате температурата в правилния диапазон

 

[Brambus]

Благодаря ви, това звучи ясно и практично! Мисля, че количествата, които сте използвали за NAOH и вода, са за 1 kg 2B4M? И правите този процес по време на синтеза в реакционния съд, ако разбирам правилно?

 

[Berlin777]

Ето пропорциите, които използвам:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3