Въведение
Екипът на BB Forum има удоволствието да публикува прост синтез на JWH-018, който не изисква рядко или сложно оборудване или реактиви. Налице е видео ръководство стъпка по стъпка и ясно написано обяснение на всяка стъпка за получаване на канабиноида JWH-018 с доста висок добив. Синтезът може да бъде повторен дори от начинаещи химици.
Оборудване и стъклария:
Стъпка 1. Синтез на 3-(1-(1-нафтоил)индол от индол
Стъпка 2 (по избор). Рекристализация на 3-(1-нафтоил)индол 13. Суровият 3-(1-нафтоил)индол трябва да се разреди в 10 L IPA (или етанол).
19. 100 g от предварително пречистения 3-(1-нафтоил)индол се изсипват в колба.
20. Добавят се 50 g натриев хидроксид.
21. След това се добавят 25 g TBAB (тетрабутиламониев бромид).
22. В колбата се наливат 200 ml вода.
23. Добавят се 75 g 1-бромопентан.
24. Включва се бъркалката.
25. Реакционната смес в колбата се самонагрява. Включва се външен нагревател, докато сместа започне да кипи. Температурата на кипене се поддържа в продължение на 15-30 min, в зависимост от интензивността на кипене.
26. Излишъкът от 1-бромопентан ще се изпари в атмосферата (използвайте подходяща вентилация). Инсталира се обратен кондензатор.
27. След известно време сместа се изсипва в чаша. Сместа се оставя да се раздели на слоеве.
28. Желаният горен слой се събира. Събраният горен слой се прехвърля в отделен съд.
29. Маслото се охлажда до стайна температура (тази процедура също така помага да се изпари излишният 1-бромопентан, ако все още е останал).
Добивът на JWH-018 е ~125 g като масло от 3-(1-нафтоил)индол 100 g. Така от 100 g индол се получават ~200 g (69 % индол) от JWH-018.
Екипът на BB Forum има удоволствието да публикува прост синтез на JWH-018, който не изисква рядко или сложно оборудване или реактиви. Налице е видео ръководство стъпка по стъпка и ясно написано обяснение на всяка стъпка за получаване на канабиноида JWH-018 с доста висок добив. Синтезът може да бъде повторен дори от начинаещи химици.
Оборудване и стъклария:
- Плоскодънни колби от 2 л и 1 л.
- Водна баня с лед (ледена вода или студена солена вода)
- Вана с гореща вода
- Чаши от 500 ml x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
- Фуния
- Стъклена пръчка
- Колба на Бюхнер (~5 L) и фуния
- Вакуумна помпа
- Магнитна бъркалка с нагревателна плоча
- Пирексови съдове x2
- Кондензатор за обратен поток
- Спринцовка с обем 20 cm3
- Пластмасова лъжица
- Индол 100 g;
- Дихлорметан (DCM) 500 ml
- Алуминиев хлорид 114 g
- 1-нафтоил хлорид 163 g
- Дестилирана вода 3,2 L
- Изопропилов алкохол 10 L или етанол
- Натриев хидроксид 50 g
- TBAB (тетрабутиламониев бромид) 25 g
- 1-бромопентан 75 g
Стъпка 1. Синтез на 3-(1-(1-нафтоил)индол от индол
- Изсипете 100 g индол в колба от 2 L.
- В същата колба се добавят 300 ml дихлорметан (DCM).
- Реакционната смес се разбърква до пълното разтваряне на индола.
- Сместа се охлажда в ледена баня (ледена вода или студен солен разтвор) до 0-10 °C.
- Алуминиевият хлорид 114 g се добавя постепенно при разбъркване.
- Сместа се разбърква до пълното разтваряне на алуминиевия хлорид.
- Претеглят се 163 g 1-нафтоилхлорид в бехерова чаша и се добавят 200 mL DCM. Забележка: 1-нафтоил хлорид е в твърдо състояние, но може лесно да се разтопи, ако поставите контейнера му на гореща водна баня.
- Разтворът на DCM на 1-нафтоил хлорид се добавя постепенно от бехеровата чаша в колбата. Температурата на реакционната смес се поддържа на 0-10 °C.
- След това добавяне колбата се оставя при постоянно разбъркване за една нощ (или за по-кратко време до завършване на кристализацията).
- След известно време в сместа кристализира твърда утайка. Кристалите трябва да се смачкат със стъклена пръчка.
- Реакционната смес се изсипва на малки порции при непрекъснато разбъркване в съд, съдържащ 3 L студена вода. Суровият 3-(1-нафтоил)индол се утаява и се утаява на дъното на съда.
- Утайката от 3-(1-нафтоил)индол се отделя от водата. Забележка: Можете да изсушите и използвате суровия 3-(1-нафтоил)индол в този вид, но се препоръчва допълнително пречистване чрез рекристализация.
Стъпка 2 (по избор). Рекристализация на 3-(1-нафтоил)индол 13. Суровият 3-(1-нафтоил)индол трябва да се разреди в 10 L IPA (или етанол).
- Сместа се разклаща добре и се изсипва в голяма бехерова чаша, за да се улесни зареждането в 10 L колба.
- След като разтворът на 3-(1-нафтоил)индол стане по-течен, сместа се изсипва в колба от 10 L и се добавя етанол, за да се запълни общият обем на колбата от 10 L.
- Сместа се нагрява до пълното разтваряне на 3-(1-нафтоил)индола.
- След това сместа се охлажда и колбата се поставя във фризера за два дни до края на утаяването.
- Рекристализиралият продукт се филтрира като утайка и се изсушава до постоянно тегло. След изсушаване се получават 160 g чист 3-(1-нафтоил)индол.
19. 100 g от предварително пречистения 3-(1-нафтоил)индол се изсипват в колба.
20. Добавят се 50 g натриев хидроксид.
21. След това се добавят 25 g TBAB (тетрабутиламониев бромид).
22. В колбата се наливат 200 ml вода.
23. Добавят се 75 g 1-бромопентан.
24. Включва се бъркалката.
25. Реакционната смес в колбата се самонагрява. Включва се външен нагревател, докато сместа започне да кипи. Температурата на кипене се поддържа в продължение на 15-30 min, в зависимост от интензивността на кипене.
26. Излишъкът от 1-бромопентан ще се изпари в атмосферата (използвайте подходяща вентилация). Инсталира се обратен кондензатор.
27. След известно време сместа се изсипва в чаша. Сместа се оставя да се раздели на слоеве.
28. Желаният горен слой се събира. Събраният горен слой се прехвърля в отделен съд.
29. Маслото се охлажда до стайна температура (тази процедура също така помага да се изпари излишният 1-бромопентан, ако все още е останал).
Добивът на JWH-018 е ~125 g като масло от 3-(1-нафтоил)индол 100 g. Така от 100 g индол се получават ~200 g (69 % индол) от JWH-018.
Last edited by a moderator:
