Синтез на JWH-018 чрез реагент на Гринярд

[G.Patton]

Смесете 2,87 g (19 mmol) в колба от50 ml 1-бромопентан в 20 ml диетилов етер, предварително дестилиран над натрий, и 0,4 g (17 mmol) магнезий на прах. Колбата се нагрява наводна баня, докато етерът започне да кипи (използва се дълъг обратен хладник на Либиг), след което нагряването се прекратява, тъй като реакцията е екзотермична. Реакцията продължава 15-20 минути, след като сместа с реагента на Гриняр се рефлуксира в продължение на 30 минути.

След това реакционната смес се охлажда до 0°С, прехвърля се в колба от 250 ml и се добавят 1,8 g (16 mmol; 1 екв.) леко жълтеникав индол в 20 ml дихлорметан. Повреме на тази реакция се отделя газ под формата на мехурчета, сместа остава прозрачна, използва се обратен хладник .

В същата колба се добавят 1,63 g (15 mmol) безводен ZnCl2 (под формата на натрошен прах). Едновременно с това активно се отделят газ и мехурчета, сместа става матова, цветът се променя в розов или зеленикав. Реакционната смес се разбърква в продължение на 40 минути. След това се добавя разтвор на 3,7 g (19 mmol) 1-нафтоилхлорид, разтворен в 30 ml дихлорометан. Реакционната смес моментално променя цвета си в червен, продуктът веднага се утаява под формата на гъста паста. Сместа се разбърква за още 1 час при температура, след което се разрежда с равен обем 30% NH4Cl aq. и сместа се разбърква няколко минути.

Водата и разтворителят се декантират, към утайката се добавят 10 ml метанол и се тритурира със стъклена пръчка, като се утаяват малки жълтеникави кристали. Кристалите се филтрират, промиват се с 10 ml метанол и 7 ml диетилов етер. Масата на сухия бледожълт прахообразен прах на JWH-018 е 2,93 g (64 %). От филтрираните течности могат да се получат още 200-400 mg от продукта.

 

[beginner]

диетил етерът може да се замени с друг разтворител ?
причина за закона в европа

 

[Ortist]

за някои Грингард THF (сух) също работи. Дали ще работи с бромопентан или не, не знам. За приготвянето на реагента на Грингард ви е необходим етеричен разтворител. Всички реактиви ТРЯБВА да са сухи, стъклото ТРЯБВА да е сухо (умряло над пламъка) и т.н.

 

[beginner]

Благодаря

 

[Irving Langmuir]

Обикновено можете лесно да получите диетилов етер, като направите фракционна дестилация на изходна течност. Много химици в youtubers имат видеоклипове за това.

 

[Irving Langmuir]

Здравейте !
И така, опитах този синтез. Всичко беше направено според процедурата, всички стъклени съдове бяха сухи, всички промени в цвета бяха същите като тези, описани в процедурата.
Има само няколко промени/грешки, които направих, ще ги изброя тук :

- Използвах една прашинка йод за реакцията на Гриняр, за да я инициирам.

- Тъй като в колбата бяха останали само няколко нереагирали Mg, не си направих труда да декантирам григнардовия реагент. Тъй като нямах други сухи стъклени съдове, не исках да рискувам да ги унищожа. Това доведе до леко замърсяване на крайния продукт с Mg, но това не обяснява получения резултат.

- След добавянето на индола в DCM, а след това и на ZnCl2, сместа трябва да се смеси за 40 минути при 0°C. Това на практика беше спазено, с изключение на 2 минути, когато температурата се повиши до 14°C, тъй като плочата не беше изключена правилно и загряваше ледената баня. Това беше бързо поправено и изглежда не е повлияло значително на реакцията, тъй като останалата част от процедурата протече по план (например промяната в червения цвят при добавянето на 1-нафтоил хлорид)

- След добавянето на 1-нафтоилхлорида сместа се разбърква в продължение на 2 часа, тъй като исках да изчакам малко повече, като се има предвид, че там, където работех, температурата беше 12 °C. За добра мярка за последните 30 минути нагрях реакционната смес до 25°C. (Трябваше да я разбъркваме 1 час при стайна температура)

И така, истинският проблем дойде на етапа на кристализация (прочетох, че не е лесно да се кристализира и често се образува масло). Когато добавихме MeOH и тритурирахме със стъклена пръчица, нищо не изкристализира.

След изпаряване на органичната фаза се получи само розова утайка, наподобяваща 3-(1-нафтоил)индол.
Затова взех всички остатъци от изпарената органична фаза, розовия прах, общо взето всичко, и го смесих в MeOH с активен въглен, филтрирах всичко, което не се разтвори, изпарих малко MeOH и го сложих във фризера. Образува се кафява утайка. Това не беше продуктът.

При изпаряването на MeOH (MeOH, който бях поставил в реакционната смес, съгласно процедурата) се получи нещо като оранжево масло. За съжаление, то нямаше психоактивен ефект, според някой, който искаше да го опита.

След като разговарях с един от експертите, той ми каза, че намира този синтез за странен, но че ще са необходими допълнителни опити, за да се потвърди, че този начин на действие е погрешен. Това беше моят доклад. Чувствайте се свободни да добавите свой собствен, би било интересно да знаем дали този синтез работи!