Бензил [(1S)-1-(аминокарбонил)-2,2-диметилпропил карбамат
Към разтвора на N-[(бензилакси)карбонил]-тертлевцин 3,7 g. 14 mmol) в DMF (80 mL)
се добавят амониев хлорид (900 mg. 17 mmol), триетиламин (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) и EDC (3,1 g. 18 mmol) при rt
След 17 h реакционната смес се уталожва чрез добавяне на сат. аq. натриев бикарбонат (100 ml) и се екстрахира с етилов ацетат (100 ml. x 3). Комбинираните органични слоеве се промиват с вода (100 ml x 3), солен разтвор (50 ml), изсушават се над натриев сулфат, филтрират се и се концентрират във вакуум.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82%)
L-Tert-Leucinamide
Към разтвор на бензил ((1S)-1-(аминокарбонил)-2,2-диметилпропил карбамат (3,7 g. 14 mmol) в THF (40 ml) се добавя 10% Pd/C (710 mg). Колбата се евакуира и се промива с газ H₂ и този процес се повтаря три пъти. Колбата се напълва с газ H₂ (4 atm) и се разбърква в продължение на 3 h при температура rt. След това реакционната смес се филтрира през подложка от целит и се концентрира във вакуум, за да се получи заглавното съединение като бяло твърдо вещество (сурово; 1,8 g).
Към разтвора на N-[(бензилакси)карбонил]-тертлевцин 3,7 g. 14 mmol) в DMF (80 mL)
се добавят амониев хлорид (900 mg. 17 mmol), триетиламин (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) и EDC (3,1 g. 18 mmol) при rt
След 17 h реакционната смес се уталожва чрез добавяне на сат. аq. натриев бикарбонат (100 ml) и се екстрахира с етилов ацетат (100 ml. x 3). Комбинираните органични слоеве се промиват с вода (100 ml x 3), солен разтвор (50 ml), изсушават се над натриев сулфат, филтрират се и се концентрират във вакуум.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82%)
L-Tert-Leucinamide
Към разтвор на бензил ((1S)-1-(аминокарбонил)-2,2-диметилпропил карбамат (3,7 g. 14 mmol) в THF (40 ml) се добавя 10% Pd/C (710 mg). Колбата се евакуира и се промива с газ H₂ и този процес се повтаря три пъти. Колбата се напълва с газ H₂ (4 atm) и се разбърква в продължение на 3 h при температура rt. След това реакционната смес се филтрира през подложка от целит и се концентрира във вакуум, за да се получи заглавното съединение като бяло твърдо вещество (сурово; 1,8 g).