Рекристализация на лизергинова киселина

[Zarder]

Кой е най-добрият разтворител и метод за рекристализация на LA? Прочетох в книгата на Ото Сноус, че може да се използва вода. Знам, че LA е почти напълно неразтворим във вода при RT.
Какъв друг разтворител може да се използва?
Освен това ми се струва, че трудно ще го филтрирам с гореща вода, без да се разпадне, така че само рекристализацията в чашата ще бъде ли достатъчна за пречистване на LA?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | Пълният синтез на лизергиновата киселина. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

(+)-лизергинова киселина - пълен синтез

Въведение Лизергиновата киселина, основният фрагмент, получен от алкалоидите на ергота, е синтезирана в четиринадесет последователности, започващи с 3-бета-карбоксиетилиндол. Изходният материал беше превърнат в междинен продукт 1-бензоил-5-кето-1,2,2а-3,4,5-хексахидробенз-[cd]-индол (3), съдържащ...

bbgate.com

 

[Zarder]

Написване: Синтез на Lsd от ергокристин с помощта на PyBOP

Към rbf се добавят 100 ml 10% разтвор на KOH в инертна атмосфера (Ar). Оставя се да се разбърква и се довежда до 75-80С. В колбата се добавят 5 g ергокристин и с напредването на реакцията сместа става жълта. Rxn се оставя да се разбърква в продължение на 3 часа и се превръща в хомогенна жълта смес...

bbgate.com

Значи донякъде е подобна на тази процедура?

"
Получените твърди вещества се промиват с et2o, суспендират се в nh4oh/etoh и неразтворимите вещества се отстраняват чрез филтриране. Това се повтаря три пъти.
Безцветният филтрат се отстранява под висок вакуум с помощта на ротативка, разтваря се в 1% nh4oh и се подкиселява с 40% сярна киселина. Утаените твърди частици се филтрират, промиват се с et2o до освобождаване на цвета
и се изсушават под вакуум до достигане на постоянна маса. Получени са 2 g хидрат на лизергиновата киселина. Той се нагрява под висок вакуум, докато масата му намалее до стехиометрична безводна форма."

 

[G.Patton]

Какъв е източникът на това ръководство?

 

[Zarder]

Това е публикация във форум

Написване на статия: Синтез на Lsd от ергокристин с помощта на PyBOP

В rbf се добавят 100 ml 10% разтвор на KOH в инертна атмосфера (Ar). Оставя се да се разбърква и се довежда до 75-80С. В колбата се добавят 5 g ергокристин и с напредването на реакцията сместа става жълта. Rxn се оставя да се разбърква в продължение на 3 часа и се превръща в хомогенна жълта смес...

bbgate.com