изработване на Pd/C - паладий върху въглерод

[BrownRiceSyrup]

От това, което разбрах, просто му намерете някакъв активиран фин въглерод на прах, загрейте с 10% разтвор на азотна киселина за няколко часа. Изплакнете. Изсушете. Добавете 5 или 10 % от теглото на паладий в бехерова чаша, разтворете с hcl/h202. Добавете към бехеровата чаша с активен въглен и разбъркайте за малко, за да попие. След това добавете мравчена киселина или формалдехид, за да се редуцира/преципитира върху носителя. Изплакнете. готово. Правилно?

Някакви съвети? предложения? Звучи ли правилно?

Колко 10% pd/c се счита за "каталитично" при добавяне към реакция? Предполагам, че тъй като е 7 пъти по-добър катализатор от медта, добавянето на 1/5 или 1/7 от моларната равностойност на паладий на меден хлорид, която често се изисква в тайната химия, би било правилно количество, нали...?

 

[OrgUnikum]

Това ще доведе до получаването на по-нискокачествен катализатор, ако в описанието се изисква катализатор с 3% тегловно съдържание на Pd, ще трябва да използвате такъв с 30% съдържание, за да имате шанс да получите сравними резултати.

Създаването на активни катализатори от благородни метали е възможно, но не е тривиално, така че в идеалния случай човек би купил катализатора от DEGUSSA например (те са най-добрите), ако намерите някой, който действително може да купи от тях и да ви продаде. Там се предлагат специални катализатори, например устойчиви на отравяне с амини за редукционни аминирания, които могат да се използват повторно от 10 до 50 пъти.

 

[BrownRiceSyrup]

Е, аз все пак го направих. Определено е пирофорно... ебаси lol.... Но предполагам, че това не означава много... С какво професионално направените катализатори са по-добри?

 

[OrgUnikum]

На първо място, разбира се, фактът, че те са професионално подготвени

Да бъдеш пирофорен е физично свойство и не е свързано с определени химични свойства. За съжаление.

Само атомите на паладий или платина, които са в нулево състояние на окисление, са каталитично активни и за да се получат там, те трябва да се получат от определени съединения по определени начини, ако сериозно искате да се занимавате с това: Това е осъществимо, необходимите реагенти са налични, процесите са осъществими, но това е катализатор и, разбира се, малки замърсявания могат да ги прецакат, така че чистотата на всичко използвано, или поне липсата на известни каталитични отрови, е от съществено значение.

Да, да, да, "някои неща..." звучи като натрапчивост, но аз не съм и затова ще публикувам една-две статии, описващи правилен метод за приготвяне на катализатор с висока активност, веднага щом успея да ги намеря в несортираното сметище, което е моят личен архив.

Имам една. Бележки:
Изходното паладиево съединение е трис(дибензилиденеацетон)дипаладий(0) (Pd2dba3), като моля обърнете внимание на (0), означаващо нулево състояние на метала. Звучи като унобтаний, но всъщност се приготвя лесно от свободно достъпни химикали и паладиева сол, например ацетат или хлорид. Просто потърсете в Google "preparation of...." и ще ви изскочи.
Висококачественият активен въглен от кокосови орехи е отличен носител и е достъпен на реалистични цени, няма нужда от фантастични нанотръбички или други подобни.