Здравейте отново на експертите, приятелите и всички химици
Публикувах заплаха за моя проблем с добива, който не беше по-голям от размера на върха на пръста ми, и някои мили момчета ми дадоха някои съвети и подсказки и аз ги взех предвид.
И така, този млад химик повтори синтеза със счупената си ръка
и стигна до същия проблем, но с удоволствие сподели повече подробности за вас, другари, надявам се да разрешим загадката
.
.
Моята скала беше
-25 г пропиофенон
-50 ml разреден Hbr (който направих чрез 20 g KBr в около 70-80 ml дестилирана вода, като добавих 15 ml H2SO4 на капки, замразих разтвора, за да разделя страничните продукти, след това го нагрях, за да се изпари, след което получих дестилирания разтвор, съдържащ Hbr).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 в 250ml DW (дестилирана вода)
-35ml Метиламин 40% воден разтвор
-25ml HCl 14% разтвор (получих го от разреждането на 10ml HCl 38% в 15ml DW)
-други 10ml DCM и 20ml вода съдържат 0,5ml HCl
Сега процесът:
1. Добавяне на пропио в колбата, добавяне на разтвор на Hbr, след това добавяне на H2O2 на капки за около 40 минути, докато разтворът се разбъркваше на стайна температура
2,3. Добавяне на DCM и промиване до неутрализиране (за промиване прехвърлям реакционната смес в декантера, след което я изливам обратно в колбата).
4. Добавяне на разтвор на Na2CO3, разделен на 2 порции (2x125ml), след което се промива до неутрализиране.
5. Добавям целия метиламин наведнъж, поставям обратния хладник и разбърквам в продължение на 1,5 h при стайна температура.
5.5 Промих го 3-4 пъти с около 75 ml DW, тогава все още беше алкален.
6. Добавих разтвора на Hcl (направих го твърде бързо, така че в колбата се получи много мъгла, следващия път ще се справя с това), разбърквах в продължение на 1 час на стайна температура.
7. Изваждам слоя dcm, промивам го с този подкиселен DW, който бях казал преди. След това смесвам първия и този воден слой и ги промивам с 10 ml DCM.
8Излях разтвора в чаша и го нагрях до кристализация.
9. Накрая ето какво получих
___________________
Трябва да разбера грешката си
Какво съм забравил?
Къде съм сгрешил?
Моля, уведомете ме!
.
Голяма любов за всички...
Публикувах заплаха за моя проблем с добива, който не беше по-голям от размера на върха на пръста ми, и някои мили момчета ми дадоха някои съвети и подсказки и аз ги взех предвид.
И така, този млад химик повтори синтеза със счупената си ръка
и стигна до същия проблем, но с удоволствие сподели повече подробности за вас, другари, надявам се да разрешим загадката.
.
Моята скала беше
-25 г пропиофенон
-50 ml разреден Hbr (който направих чрез 20 g KBr в около 70-80 ml дестилирана вода, като добавих 15 ml H2SO4 на капки, замразих разтвора, за да разделя страничните продукти, след това го нагрях, за да се изпари, след което получих дестилирания разтвор, съдържащ Hbr).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 в 250ml DW (дестилирана вода)
-35ml Метиламин 40% воден разтвор
-25ml HCl 14% разтвор (получих го от разреждането на 10ml HCl 38% в 15ml DW)
-други 10ml DCM и 20ml вода съдържат 0,5ml HCl
Сега процесът:
1. Добавяне на пропио в колбата, добавяне на разтвор на Hbr, след това добавяне на H2O2 на капки за около 40 минути, докато разтворът се разбъркваше на стайна температура
2,3. Добавяне на DCM и промиване до неутрализиране (за промиване прехвърлям реакционната смес в декантера, след което я изливам обратно в колбата).
4. Добавяне на разтвор на Na2CO3, разделен на 2 порции (2x125ml), след което се промива до неутрализиране.
5. Добавям целия метиламин наведнъж, поставям обратния хладник и разбърквам в продължение на 1,5 h при стайна температура.
5.5 Промих го 3-4 пъти с около 75 ml DW, тогава все още беше алкален.
6. Добавих разтвора на Hcl (направих го твърде бързо, така че в колбата се получи много мъгла, следващия път ще се справя с това), разбърквах в продължение на 1 час на стайна температура.
7. Изваждам слоя dcm, промивам го с този подкиселен DW, който бях казал преди. След това смесвам първия и този воден слой и ги промивам с 10 ml DCM.
8Излях разтвора в чаша и го нагрях до кристализация.
9. Накрая ето какво получих
___________________
Трябва да разбера грешката си
Какво съм забравил?
Къде съм сгрешил?
Моля, уведомете ме!
.
Голяма любов за всички...