Синтез на MDA и алтернатива на THF?

[Macondor]

-Не използвайте ледена оцетна киселина i реакцията като Шулгин при образуването на стирен, може би не е необходимо? 3 седмици са много време, за да се правят магически неща
-THF може да се замени с други разтворители?
-Може ли да се използва NaBH4 или цианоНаBH4 за редукцията?
-Виждам, че тук за реакцията с LAH не се използва инертна атмосфера, както при Шулгин, може би защото не се използва топлина?

Тук е синтезът на Tarzan RAW (обичам го)

"" СТЪПКА 1 (Изработване на нитроалкан)

Разтворете 1000 g пиперонал в 500 g нитроетан, съдържащ 66 g
циклохексиламин и оставете сместа да престои около 3 седмици... След това смачкайте вашия
"пилешкожълтата" нитроалкална торта и я измийте с около 2 литра фризер
MeOH. Разпределете да изсъхне...

РЕЗЕРВ: Около 1000 до 1100 g...

СТЪПКА 2 (Редуциране на гореспоменатите неща)...

Към 200 g LiAlH4, разтворен в 10 l леденостуден безводен THF, добавете по капки
с охлаждане, 520 g суров MDP-2-NP (направо от предишната стъпка)
разтворен в 5 L THF... Добавянето трябва да отнеме между 1 и 3 часа с
подходящо охлаждане на реакционната смес...

Разбърква се при стайна температура в продължение на 36 часа... (НЕ СЕ РЕФЛУКСИРА!)

След това добавете към сместа, съдържаща вече редуцираното съединение, 1000 ml IPA, за да
да се разгради остатъчният LiAlH4... последвано от 400 ml 15% воден NaOH...
Филтрирайте твърдите частици (солите Al + Li) от реакционната смес и внимателно измийте
като използвате останалите 5 л THF от вашия 20-литров барабан...

Изпарете разтворителите и кристализирайте свободната основа "а ла Шулгин", за да получите
около 600 g (между 500 и 700 g) от продукта HCl.""

 

[Macondor]

"" СТЪПКА 1 (Изработване на нитроалкан)

Разтворете 1000 g пиперонал в 500 g нитроетан, съдържащ 66 g
циклохексиламин и оставете сместа да престои около 3 седмици... След това смачкайте вашия
"пилешкожълтата" нитроалкална торта и я измийте с около 2 литра фризер
MeOH. Разпределете да изсъхне...

РЕЗЕРВ: Около 1000 до 1100 g...

СТЪПКА 2 (Редуциране на гореспоменатите неща)...

Към 200 g LiAlH4, разтворен в 10 l леденостуден безводен THF, добавете по капки
с охлаждане, 520 g суров MDP-2-NP (направо от предишната стъпка)
разтворен в 5 L THF... Добавянето трябва да отнеме между 1 и 3 часа с
подходящо охлаждане на реакционната смес...

Разбърквайте при стайна температура в продължение на 36 часа... (НЕ РЕФЛУКСИРАЙТЕ!)

След това добавете към сместа, съдържаща вече редуцираното съединение, 1000 ml IPA, за да
да се разгради остатъчният LiAlH4... последвано от 400 ml 15% воден NaOH...
Филтрирайте твърдите частици (солите Al + Li) от реакционната смес и внимателно измийте
като използвате останалите 5 л THF от вашия 20-литров барабан...

Изпарете разтворителите и кристализирайте свободната основа "а ла Шулгин", за да получите
около 600 g (между 500 и 700 g) от продукта HCl.""

-Не използвайте ледена оцетна киселина i реакцията като Shulgin при образуването на стирен, може би не е необходимо? 3 седмици са много време, за да се правят магически неща
-ТФ може да се замени с други разтворители?
-Може ли да се използва NaBH4 или цианоНаBH4 за редукцията?
-Виждам, че тук за реакцията с LAH не се използва инертна атмосфера, както при Shulgin, може би защото не се използва топлина?

 

[WillD]

Можете да използвате редукцията с обикновена амалгама, тя също ще работи добре. Желателно е използването на оцетна киселина в първия етап. Можете също така да направите първия етап със загряване по-бързо. Използвайте излишък от нитроетан и прекристализирайте продукта от IPA за по-голяма чистота.

 

[Macondor]

Благодаря за отговора.


-- Значи в първия етап, ако нагрявам за бърза реакция, необходимо ли е използването на оцетна киселина и използването на 1 ml нитроетан за grm на пиперанол? като Шулгин? , а циклохексиламинът може да остане в 66 grm за 1 kg пиперанол?
Имам нужда от 5 литра оцетна киселина или мога да използвам по-малко? Този суров синтез е добър, защото не ми трябват твърде много реактиви, но ми трябват пациенти и време, не бързам.


-- Виждам, че мога да заменя THF с диетил етер, има ли друг разтворител, който върши работа? Ако етерът има BHT, това е проблем? или е по-добре да дестилирам деамона.

-- Обикновена амалгама? Какво имаш предвид. Мога ли да заменя LAH с цианонабх4 или NaBH4 ?

-- Инертният атмпофер за редукцията необходим ли е?

Благодаря отново, съжалявам за всички въпроси