Синтез на MDA
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-МЕТИЛЕНДИОКСИАМФЕТАМИНСинтез: (от пиперонал) Към разтвора на 15,0 g пиперонал в 80 ml ледена оцетна киселина са добавени 15 ml нитроетан, последван от 10 g циклохексиламин. Сместа се държи при температура на парна баня в продължение на 6 h, разрежда се с 10 mL H2O, посява се с кристал от продукта и се охлажда за една нощ при 10 °C. Яркожълтите кристали се отстраняват чрез филтриране и се изсушават на въздух, за да се получат 10,7 g 1-(3,4-метилендиоксифенил)-2-нитропропен с mp 93-94 °C. То се повишава до 97-98 °C чрез рекристализация от оцетна киселина. По-конвенционалните опити за синтез на нитростирен, при които се използва излишък от нитроетан като разтворител и безводен амониев ацетат като основа, дават нечист продукт с много ниски добиви. Нитростиренът е получен успешно от компонентите в студен MeOH, с воден NaOH като основа.
Суспензия от 20 g LAH в 250 ml безводен THF се поставя под инертна атмосфера и се разбърква магнитно. Добавят се по капки 18 g 1-(3,4-метилендиоксифенил)-2-нитропропен в разтвор в THF и реакционната смес се поддържа при обратен поток в продължение на 36 h. След като се върне на стайна температура, излишният хидрид се унищожава с 15 mL IPA, последван от 15 mL 15% NaOH. Добавени са още 50 mL H2O, за да се завърши превръщането на алуминиевите соли в насипно, бяло, лесно филтрируемо твърдо вещество. То се отстранява чрез филтриране, а филтърният кек се промива допълнително с THF. Комбинираният филтрат и промивките се изчистват от разтворителя под вакуум, а остатъкът се разтваря в разредена H2SO4. Промиването с 3х75 mL CH2Cl2 премахва голяма част от цвета, а водната фаза се прави основна и се екстрахира отново с 3х100 mL CH2Cl2. След отстраняване на разтворителя се получава 13,0 g жълто оцветено масло, което се дестилира. Фракцията, кипяща при 80-90 °С при 0,2 mm, е с тегло 10,2 g и е воднобяла. Тя се разтваря в 60 ml IPA, неутрализира се с концентрирана HCl и се разрежда със 120 ml безводен Et2O, при което се получава трайно помътняване. Спонтанно се образуват кристали, които се отстраняват чрез филтриране, промиват се с Et2O и се изсушават на въздух, за да се получи 10,4 g 3,4-метилендиоксиамфетамин хидрохлорид (MDA) с mp 187-188 °C.
(от 3,4-метилендиоксифенилацетон) Към разтвора на 32,5 g безводен амониев ацетат в 120 ml MeOH се добавят 7,12 g 3,4-метилендиоксифенилацетон (за получаването му вижте в раздела MDMA), последван от 2,0 g натриев цианоборохидрид. Полученият жълт разтвор се разбърква енергично и периодично се добавя концентриран HCl, за да се поддържа рН на реакционната смес между 6 и 7, както е определено чрез външна влажна универсална рН хартия. След няколко дни в реакционната смес остават неразтворени твърди вещества и не е необходима повече киселина. Реакционната смес е добавена към 600 mL разредена HCl и е промита с 3x100 mL CH2Cl2. Комбинираните промивки се екстрахират обратно с малко количество разреден HCl, водните фази се комбинират и се базират с 25% NaOH. След това се екстрахира с 3x100 mL CH2Cl2, тези екстракти се комбинират и разтворителят се отстранява под вакуум, за да се получи 3,8 g червен остатък. Той се дестилира при 80-90 °С при 0,2 mm/Hg, за да се получи 2,2 g абсолютно водно бяло масло. Не се наблюдава очевидно образуване на карбонатна сол при излагане на въздух. То се разтваря в 15 ml IPA, неутрализира се с 25 капки концентриран HCl и се разрежда с 30 ml безводен Et2O. Бавно се отлагат бели кристали на 3,4-метилендиоксиамфетамин хидрохлорид (MDA), които тежат 2,2 g и имат mp 187-188 °C. Приготвянето на формамид (прекурсор на MDMA) и ацетамид (прекурсор на MDE) е описано в тези записи.
ДОЗИРОВКА: 80-160 mg.
ПРОДЪЛЖИТЕЛНОСТ: 4 - 6
(чрез @HIGGS BOSSON )
