Добивите ми бяха прилични, а чистотата отлична. Извърших цялата реакция, заедно с кристализацията, в рамките на една вечер. Редукцията протичаше горещо, но беше напълно под контрол, лесно се разбъркваше, беше бърза и лесна за разработване.
MATERIALS:
Подготвих двулитрова плоскодънна колба с три гърла и запуших едно от гърлата. В централния отвор поставих обикновен кондензатор. Апаратът беше поставен върху моята бъркалка/нагорещена плоча.
Така или иначе, стъпките са следните;
3.1. Топчетата фолио се изхвърлят в колбата. [ФИГУРА 4]
4. След това 400 mg HgCl2 (живачен(II) хлорид ) се разтварят в 750 mL лабораторен MeOH.
5. Докато това се правеше, 25 g MDP-2-P и 20 g нитрометан бяха смесени в капкова фуния с 25 mL MeOH.
5.1 - 20 g нитрометан (CH3NO2);
Плътност на нитрометана -->1,127 g/ml
молекулна маса --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5.2 - 25 g MDP-2-P
Плътност на MDP-2-P --> 1,210 g/ml
Молекулна маса --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P е бил на три месеца и е бил съхраняван във фризера. Първоначално е бил дестилиран + все още мирише добре
6. Капковата фуния е поставена на страничното гърло на колбата.
7. Когато MeOH е готов (целият HgCl2 е разтворен), той също се изсипва в колбата и кондензаторът се поставя на мястото си.
7.1 На всяка минута се разбъркваше за 5-10 секунди.
7.2 След по-малко от 10 минути се виждаше слабо бълбукане, разтворът беше сив, а алуминият беше отчетливо по-малко лъскав. Някои парчета бяха започнали да плуват.
8. През кондензатора започна да тече ледена вода. Използвани са около 4 килограма лед в 2,5 галона вода в кофа за боядисване от 5 галона.
9. Вентилът на капковата фуния беше отворен, така че сместа да започне да капе с околоедна капка в секунда.
10. На всяка минута включвах бъркалката за около 5 секунди.
11. Само след няколко минути колбата започна да се нагрява и аз започнах да разбърквам непрекъснато. В този момент сместа имаше много отчетлив стоманено синьо-сив цвят.
12. В крайна сметка реакцията се нагрява до впечатляващ рефлукс и MeOH тече почти непрекъснато от кондензатора.
13. От време на време трябваше да регулирам скоростта на капене (една в секунда беше малко прекалено бавна) и приключих добавянето след 42 минути.
14. По време на пика на реакцията наблюдавах много внимателно какво се случва, но наистина не трябваше да правя нищо друго, освен да се уверя, че добавянето върви със скорост, която ще направи така, че цялото нещо да отнеме 40-45 минути. Всичко останало се оправи от само себе си.
15. Когато ми оставаха няколко милилитра от сместа MDP-2-P, реакцията вече започваше да се забавя, въпреки че все още се виждаха малки алуминиеви люспи.
16. Сместа започна да става много вискозна, затова добавих още 50-75 ml MeOH в кондензатора, което значително подобри нещата. След това оставих за около час, за да може реакцията да завърши сама.
17. Когато се върнах, нещата се бяха охладили значително и сместа беше предимно аморфно сива със съвсем малки бели петънца, примесени в нея.
18. Смесих 700 ml вода и 262 g NaOH в една чаша.
19. Докато това се охлаждаше, изхвърлих съдържанието на реакционната колба в бехерова чаша с вместимост 4000 ml. Още малко (50 ml) MeOH в реакционната колба лесно разхлаби останалата утайка и тя също беше изхвърлена в чашата.
20. След това разтворът на NaOH се изсипва в 4000-милилитровата чаша с утайката. [Фигура 11]
21. В бехеровата чаша е поставена 3" бъркалка и тя е разбъркана добре. Предишната сива утайка стана по-тъмна, а NaOH започна да реагира с останалия алуминий, като в бехеровата чаша се образува пенеста, миризлива каша. Тя се затопли леко, но не чувствително.
22. Това се остави да се разбърква бавно в продължение на около един час, при което почти цялото бълбукане беше приключило и пяната беше намаляла.
23. Не притежавам гигантска сепареобразна фуния, затова реших да извлека сместа директно в бехеровата чаша. Всъщност това работи много добре и може да се окаже по-лесно, отколкото да се справям с фуния за разделяне.
24. В бехеровата чаша бяха изсипани 500 ml толуол и бъркалката беше включена на много висока степен за няколко минути.
25. Това смеси добре двете фази. През следващите около 15 минути толуолът се отдели до върха.
26. Бях притеснен, защото толуолът почти нямаше цвят. Очаквах да има останал MDP-2-P с неговия лек цвят или някои примеси от реакцията също да дадат цвят. Но това беше леко млечнобяло. Толуолът ми е трудно достъпен, така че следващия път планирам да опитам с ксилол. Подозирам, че това ще работи добре.
27. По-голямата част от толуола се изля отгоре.
28. Останаха около 100 ml, защото стана трудно да се излее толуенът, без да се излее и част от слоя вода/шлама. Още 250 ml толуол бяха изсипани в бехеровата чаша и добре разбъркани. Тази следваща екстракция също се излива, този път с малко от слоя утайка, и се поставя в сепариращата фуния. Когато приключих, в бехеровата чаша останаха вероятно не повече от около 15 ml толуол, който плуваше върху утайката. Сега вече беше лесно да изцедя слоя утайка в сепариращата фуния, като оставих само толуол. Първата екстракция на толуол беше добавена в сепариращата фуния.
29. Толуенът се промива два пъти с наситен натриев бикарбонат, веднъж с наситен NaCl и веднъж с вода. Всички промивки бяха доста чисти, а толуенът изглеждаше дори по-чист от преди.
30. Толуенът се източва в промита, изплакната с ацетон и добре изсушена чаша с около 35 g безводен MgSO4. Това се оставя за около 25 минути и се разбърква с шпатула два или три пъти. След това се филтрира в нова бехерова чаша (също супер суха), а MgSO4 във филтъра се промива с малко нов толуол.
31. Беше подготвен стандартен генератор NaCl/H2SO4 за HCl газ, с фракционираща колона, напълнена с CaCl2 (Damp-Rid от Home Depot) като сушилна тръба. Към сушилната тръба беше прикрепена тръба за диспергиране на газ с диск от поресто стъкло и H2SO4 започна да капе.
32. От дисперсионната тръбичка, която потопих в толуеновия филтрат, започна да излиза газ. След няколко минути не се беше случило абсолютно нищо и бях убеден, че съм се прецакал напълно. Тогава тук-там започна да се появява бяла материя и след 30 секунди от разтвора каскадно се изсипаха гигантски облаци от пухкав MDMA HCl. Почти се изсрах в гащите.
33. Бих препоръчал да не се използва тръба за диспергиране на газ, тъй като изглежда, че тя се запушва с кристали и създава сериозно противоналягане в генератора на HCl (Но правете каквото желаете).
34. В един момент стъклената запушалка изскочи направо от апарата, имаше толкова голямо налягане. Просто използвайте стъклена тръба, за да вкарате HCl в толуола.
35. Разтворът беше толкова мътен, че не можех да разбера дали се утаяват още кристали, затова реших да спра. Чашата беше покрита и поставена във фризера за половин час. Когато се охлади, се филтрира с вакуум в Бюхнер [Фигура 18] , след което се изсуши върху огледало под електрическа крушка (за топлина) и се претегли. Получи се общо 8,26 g! [ФИГУРА 19].
36. След това се заех отново да газирам толуола. И ето, че се получи още едно масивно утаяване на кристали.
36.1. Толуолът беше охладен и филтриран, а филтратът изсушен, като се получиха още 4,72 g!
37. Отново газ... той продължава да идва. Давам известно време на кристалите да се утаят и сега наистина не изглежда да има повече излизащи от разтвора. Охлаждам, филтрирам и изсушавам.
37.1 Този път има още 6,61 g!
38. Въпреки че кристалите имаха лека (и много приятна) миризма на кореноплодна бира, реших да не рекристализирам, защото кристалите бяха ослепително ярко бели и очевидно с добра чистота.
39. Общ добив: 19,6 грама MDMA HCl - от 25 грама MD-P2P!!
MATERIALS:
- MDP-2-P - 25 г
- АЛУМИНИЙ - 27,5 g
- (живачен(II) хлорид ) - 400mg
- НИТРОМЕТАН - 20 g
- ТОЛУЕН - 1 Л
- Уред за генериране на сух газ hcl
- NaOH - 262g
- Натриев бикарбонат - достатъчно за насищане на разтвора
- MgSO4 - 35 g
- Натриев хлорид - достатъчен за насищане на разтвора
- MeOH - 1L
- Дестилирана вода - минимум 1L
Подготвих двулитрова плоскодънна колба с три гърла и запуших едно от гърлата. В централния отвор поставих обикновен кондензатор. Апаратът беше поставен върху моята бъркалка/нагорещена плоча.
Така или иначе, стъпките са следните;
- Започнах да режа алуминиево фолио Reynolds Heavy Duty на квадрати с размер около 1", за да получа общо 27,5 г. [ФИГУРА 1]
- Сега поставих партиди от 5 г в малка кафемелачка Braun и смлях фолиото за 8-10 секунди. [ФИГУРА 2]
- Фолиото няма да се получи наистина "смляно" Това работи невероятно добре. Може да звучи странно да сложите фолиото си в кафемелачка, но това без съмнение е пробив в подготовката на алуминий за Al/Hg.
|
|
| Фигура 1: 5 г фолио в квадрати от 1" | Фигура 2: 5 г фолио след 8-10 секунди смилане в кафемелачка Braun |
|
|
| Фигура 3: Близък план на топчетата фолио | Фигура 4: 27,5 g фолио в 2000 ml плоскодънна колба |
3.1. Топчетата фолио се изхвърлят в колбата. [ФИГУРА 4]
4. След това 400 mg HgCl2 (живачен(II) хлорид ) се разтварят в 750 mL лабораторен MeOH.
5. Докато това се правеше, 25 g MDP-2-P и 20 g нитрометан бяха смесени в капкова фуния с 25 mL MeOH.
5.1 - 20 g нитрометан (CH3NO2);
Плътност на нитрометана -->1,127 g/ml
молекулна маса --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5.2 - 25 g MDP-2-P
Плътност на MDP-2-P --> 1,210 g/ml
Молекулна маса --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P е бил на три месеца и е бил съхраняван във фризера. Първоначално е бил дестилиран + все още мирише добре
6. Капковата фуния е поставена на страничното гърло на колбата.
|
| Фигура 5: Апаратура |
7. Когато MeOH е готов (целият HgCl2 е разтворен), той също се изсипва в колбата и кондензаторът се поставя на мястото си.
7.1 На всяка минута се разбъркваше за 5-10 секунди.
7.2 След по-малко от 10 минути се виждаше слабо бълбукане, разтворът беше сив, а алуминият беше отчетливо по-малко лъскав. Някои парчета бяха започнали да плуват.
|
| Фигура 6: Амалгамацията е завършена |
8. През кондензатора започна да тече ледена вода. Използвани са около 4 килограма лед в 2,5 галона вода в кофа за боядисване от 5 галона.
9. Вентилът на капковата фуния беше отворен, така че сместа да започне да капе с околоедна капка в секунда.
10. На всяка минута включвах бъркалката за около 5 секунди.
11. Само след няколко минути колбата започна да се нагрява и аз започнах да разбърквам непрекъснато. В този момент сместа имаше много отчетлив стоманено синьо-сив цвят.
|
|
| Фигура 7: Начало на реакцията ~7 минути | Фигура 8: Наближаване на температурата на рефлукса ~8 минути |
12. В крайна сметка реакцията се нагрява до впечатляващ рефлукс и MeOH тече почти непрекъснато от кондензатора.
13. От време на време трябваше да регулирам скоростта на капене (една в секунда беше малко прекалено бавна) и приключих добавянето след 42 минути.
14. По време на пика на реакцията наблюдавах много внимателно какво се случва, но наистина не трябваше да правя нищо друго, освен да се уверя, че добавянето върви със скорост, която ще направи така, че цялото нещо да отнеме 40-45 минути. Всичко останало се оправи от само себе си.
|
| Фигура 9: Реакция на пълна мощност, ~15 минути |
15. Когато ми оставаха няколко милилитра от сместа MDP-2-P, реакцията вече започваше да се забавя, въпреки че все още се виждаха малки алуминиеви люспи.
16. Сместа започна да става много вискозна, затова добавих още 50-75 ml MeOH в кондензатора, което значително подобри нещата. След това оставих за около час, за да може реакцията да завърши сама.
17. Когато се върнах, нещата се бяха охладили значително и сместа беше предимно аморфно сива със съвсем малки бели петънца, примесени в нея.
18. Смесих 700 ml вода и 262 g NaOH в една чаша.
19. Докато това се охлаждаше, изхвърлих съдържанието на реакционната колба в бехерова чаша с вместимост 4000 ml. Още малко (50 ml) MeOH в реакционната колба лесно разхлаби останалата утайка и тя също беше изхвърлена в чашата.
20. След това разтворът на NaOH се изсипва в 4000-милилитровата чаша с утайката. [Фигура 11]
|
|
| Фигура 10: Утайка в бехеровата чаша | Фигура 11: Утайка след добавяне на NaOH и малко разбъркване |
21. В бехеровата чаша е поставена 3" бъркалка и тя е разбъркана добре. Предишната сива утайка стана по-тъмна, а NaOH започна да реагира с останалия алуминий, като в бехеровата чаша се образува пенеста, миризлива каша. Тя се затопли леко, но не чувствително.
22. Това се остави да се разбърква бавно в продължение на около един час, при което почти цялото бълбукане беше приключило и пяната беше намаляла.
23. Не притежавам гигантска сепареобразна фуния, затова реших да извлека сместа директно в бехеровата чаша. Всъщност това работи много добре и може да се окаже по-лесно, отколкото да се справям с фуния за разделяне.
24. В бехеровата чаша бяха изсипани 500 ml толуол и бъркалката беше включена на много висока степен за няколко минути.
25. Това смеси добре двете фази. През следващите около 15 минути толуолът се отдели до върха.
|
|
| Фигура 12: Бълбукане при реакцията на NaOH с останалия алуминий | Фигура 13: Толуол след смесване, в по-голямата си част приключил с отделянето. |
27. По-голямата част от толуола се изля отгоре.
28. Останаха около 100 ml, защото стана трудно да се излее толуенът, без да се излее и част от слоя вода/шлама. Още 250 ml толуол бяха изсипани в бехеровата чаша и добре разбъркани. Тази следваща екстракция също се излива, този път с малко от слоя утайка, и се поставя в сепариращата фуния. Когато приключих, в бехеровата чаша останаха вероятно не повече от около 15 ml толуол, който плуваше върху утайката. Сега вече беше лесно да изцедя слоя утайка в сепариращата фуния, като оставих само толуол. Първата екстракция на толуол беше добавена в сепариращата фуния.
|
|
| Фигура 14: На път да отцедя последната част от утайката-вода | Фигура 15: Промиване. И толуенът, и промивката са много чисти, а границата между слоевете е едва видима на 3/4 от снимката. |
29. Толуенът се промива два пъти с наситен натриев бикарбонат, веднъж с наситен NaCl и веднъж с вода. Всички промивки бяха доста чисти, а толуенът изглеждаше дори по-чист от преди.
30. Толуенът се източва в промита, изплакната с ацетон и добре изсушена чаша с около 35 g безводен MgSO4. Това се оставя за около 25 минути и се разбърква с шпатула два или три пъти. След това се филтрира в нова бехерова чаша (също супер суха), а MgSO4 във филтъра се промива с малко нов толуол.
31. Беше подготвен стандартен генератор NaCl/H2SO4 за HCl газ, с фракционираща колона, напълнена с CaCl2 (Damp-Rid от Home Depot) като сушилна тръба. Към сушилната тръба беше прикрепена тръба за диспергиране на газ с диск от поресто стъкло и H2SO4 започна да капе.
32. От дисперсионната тръбичка, която потопих в толуеновия филтрат, започна да излиза газ. След няколко минути не се беше случило абсолютно нищо и бях убеден, че съм се прецакал напълно. Тогава тук-там започна да се появява бяла материя и след 30 секунди от разтвора каскадно се изсипаха гигантски облаци от пухкав MDMA HCl. Почти се изсрах в гащите.
|
|
| Фигура 16: Образуване на кристали при излизането на HCl от тръбата за диспергиране на газ. | Фигура 17: Наближава краят на това газоотделяне. Кристалите се утаяват и образуват дебел слой на дъното на бехеровата чаша. |
33. Бих препоръчал да не се използва тръба за диспергиране на газ, тъй като изглежда, че тя се запушва с кристали и създава сериозно противоналягане в генератора на HCl (Но правете каквото желаете).
34. В един момент стъклената запушалка изскочи направо от апарата, имаше толкова голямо налягане. Просто използвайте стъклена тръба, за да вкарате HCl в толуола.
35. Разтворът беше толкова мътен, че не можех да разбера дали се утаяват още кристали, затова реших да спра. Чашата беше покрита и поставена във фризера за половин час. Когато се охлади, се филтрира с вакуум в Бюхнер [Фигура 18] , след което се изсуши върху огледало под електрическа крушка (за топлина) и се претегли. Получи се общо 8,26 g! [ФИГУРА 19].
36. След това се заех отново да газирам толуола. И ето, че се получи още едно масивно утаяване на кристали.
36.1. Толуолът беше охладен и филтриран, а филтратът изсушен, като се получиха още 4,72 g!
37. Отново газ... той продължава да идва. Давам известно време на кристалите да се утаят и сега наистина не изглежда да има повече излизащи от разтвора. Охлаждам, филтрирам и изсушавам.
37.1 Този път има още 6,61 g!
38. Въпреки че кристалите имаха лека (и много приятна) миризма на кореноплодна бира, реших да не рекристализирам, защото кристалите бяха ослепително ярко бели и очевидно с добра чистота.
|
|
| Фигура 18: Фуния на Бюхнер, плътно натъпкана с кристали | Фигура 19: 8,26 грама MDMA HCl, нарязан на парченца и изсушен върху огледало |
39. Общ добив: 19,6 грама MDMA HCl - от 25 грама MD-P2P!!
