Здравей, приятелю мой,
да, много е просто
Материали:
колба на Бюхнер (за вакуумна филтрация)
1-2 чаши
ръкавици
очила
изопропанол, етанол (някакъв вид алкохол, моля, не използвайте метанол, за да не ослепеете)
n-бутиламин
пиперонал
нитроетан
СИНТЕЗ: (от пиперонал) Към разтвор на 15,0 g пиперонал в 100 ml изопронол или абсолютен алкохол се добавят 15 ml нитроетан, последвани от 2ml н-бутиламин (като катализатор). Сместа се поставя в бехерова чаша и се поставя на мека водна баня (30-50 °С (Clesius)), като се разбърква, докато всичко се разтвори, и се изважда от водната баня. Оставя се да престои на тъмно място за няколко дни при стайна температура. След това се поставя във фризер и се образуват яркожълти кристали, които се отстраняват чрез филтриране и се изсушават на въздух, за да се получат 10,7 g 1-(3,4-метилендиоксифенил)-2-нитропропен.
Кристалите изглеждат много добре и не е необходимо допълнително пречистване
.
Можете да концентрирате филтрата (ако желаете) и да го охладите както по-горе. Мръсните кристали паднаха и бяха рекристализирани с изопропанол
бележки
Увеличаване на мащаба без проблем
използване за 1 mol пиперонал 1,2 mol нитроетан
и можете да неутрализирате n-бутиламина с оцетна киселина, за да получите по-голям и по-чист продукт, но това не е необходимо
