Мислех, че ще споделя това, че е старо, но златно...
поставих двулитрова колба с плоско дъно и три гърла и запуших едно от гърлата. Разпоредих в централния отвор да има обикновен кондензатор. Апаратът беше поставен върху моята бъркалка/нагорещена плоча.
Започнах да режа алуминиево фолио Reynolds Heavy Duty на около 1" квадрати, за да направя общо 27,5 г. Просто нямате представа колко фолио е 27,5 г, докато не започнете да го режете. Това ми отне близо половин час и сериозно затъпи ножицата ми. Сложих партиди от по 5 г в малка кафемелачка Braun и смлях фолиото за 8-10 секунди. Фолиото всъщност не се "смила", а се превръща в малки топчета. Това се получи невероятно добре. Може да звучи странно да сложите фолиото си в кафемелачка, но това без съмнение е пробив в подготовката на алуминий за Al/Hg.
|
|
|
| Фигура 1: 5 г фолио в квадратчета от 1" | Фигура 2: 5 г фолио след 8-10 секунди смилане в кафемелачка Braun |
|
|
|
| Фигура 3: Близък план на топчетата от фолио | Фигура 4: 27,5 g фолио в 2000 ml плоскодънна колба |
Топчетата фолио се изсипват в колбата.
След това 400 mg HgCl2 се разтварят в 750 ml лабораторен MeOH. Докато това се правеше, 25 g MDP-2-P и 20 g ACS нитрометан бяха смесени в капкова фуния с малко (вероятно около 25 mL) MeOH. MDP-2-P е бил на три месеца и е бил съхраняван във фризера. Първоначално е бил дестилиран, все още мирише добре и е със средно светлозелен цвят. Капковата фуния е поставена на страничното гърло на колбата.
Когато MeOH беше готов (целият HgCl2 беше разтворен), той също беше изхвърлен в колбата и кондензаторът беше поставен на мястото си. разбъркваше се за 5-10 секунди на всяка минута. След по-малко от 10 минути се виждаха слаби мехурчета, разтворът беше сив, а алуминият беше отчетливо по-малко лъскав. Някои парчета са започнали да плуват.
|
|
| Фигура 6: Амалгамацията е завършена |
През кондензатора започна да тече ледена вода. Използвани са около 4 килограма лед в 2,5 галона вода в кофа за боядисване от 5 галона.
Вентилът на капковата фуния беше отворен, така че сместа да започне да капе с около една капка в секунда. На всяка минута включвах бъркалката за около 5 секунди. Само след няколко минути колбата започна да се нагрява и аз започнах да бъркам непрекъснато. В този момент сместа имаше много ясен стоманено синьо-сив цвят
|
|
|
| Фигура 7: Начало на реакцията, t+7 минути | Фигура 8: Наближаване на температурата на рефлукса, t+8 минути |
В крайна сметка реакцията се нагря до впечатляващ рефлукс, а MeOH течеше почти непрекъснато от кондензатора. От време на време трябваше да регулирам скоростта на капене (една в секунда беше малко прекалено бавна) и приключих добавянето след 42 минути. По време на пика на реакцията наблюдавах много внимателно какво се случва, но наистина не се налагаше да правя нищо друго, освен да се уверя, че добавянето върви със скорост, която ще направи така, че цялото нещо да отнеме 40-45 минути. Всичко останало се оправи от само себе си.
|
|
| Фигура 9: Реакцията протича с пълна сила, t+15 минути |
Когато ми останаха няколко милилитра от сместа MDP-2-P, реакцията вече започна да се забавя, въпреки че все още се виждаха малки алуминиеви люспи. Сместа започна да става много вискозна, затова добавих още 50-75 ml MeOH в кондензатора, което значително подобри нещата. След това оставих за около час реакцията да завърши сама.
Когато се върнах, нещата се бяха охладили значително и сместа беше предимно аморфно сива със съвсем малки бели петънца, примесени в нея. Смесих 700 ml вода и 262 g NaOH в една чаша. Докато това се охлаждаше, изхвърлих съдържанието на реакционната колба в бехерова чаша с вместимост 4000 ml. Малко повече (може би 50 ml) MeOH в реакционната колба лесно разхлаби останалата утайка и тя също беше изхвърлена в бехеровата чаша. След това разтворът на NaOH се изсипва в 4000-милилитровата чаша с утайката.
|
|
|
| Фигура 10: Утайка в бехеровата чаша | Фигура 11: Утайка след добавяне на NaOH и малко разбъркване |
В бехеровата чаша е поставена 3" бъркалка и тя е разбъркана добре. Предишната сива утайка стана по-тъмна, а NaOH започна да реагира с останалия алуминий, като направи пенеста, миризлива каша в бехеровата чаша. Тя се затопли леко, но не чувствително. Остави се да се разбърква бавно в продължение на около един час, след което почти цялото бълбукане приключи и пяната намаля.
Не притежавам гигантска фуния, затова реших да извлека сместа директно в бехеровата чаша. Всъщност това работи много добре и може би е по-лесно, отколкото да се справям с фуния за разделяне. В бехеровата чаша бяха изсипани 500 ml толуол и бъркалката беше включена на много висока степен за няколко минути. Така двете фази се смесват добре. През следващите около 15 минути толуолът се отдели до върха.
|
|
|
| Фигура 12: Бълбукане при реакцията на NaOH с останалия алуминий | Фигура 13: Толуол след смесване, в по-голямата си част приключил с отделянето. |
Бях притеснен, защото толуолът почти нямаше цвят. Очаквах да има останал MDP-2-P с неговия лек цвят или някои примеси от реакцията също да дадат цвят. Но това беше леко млечно бяло, така че следващия път планирам да опитам с ксилол вместо това. Подозирам, че това ще работи добре.
По-голямата част от толуола се изля отгоре. Останаха около 100 ml, защото стана трудно да се излее толуенът, без да се излее и част от слоя вода/шлама. Още 250 ml толуол бяха изсипани в бехеровата чаша и добре разбъркани. Тази следваща екстракция също се излива, този път с малко от слоя утайка, и се поставя в сепариращата фуния. Когато приключих, в бехеровата чаша останаха вероятно не повече от около 15 ml толуол, който плуваше върху утайката. Сега вече беше лесно да изцедя слоя утайка в сепариращата фуния, като оставих само толуол. Първата екстракция на толуол беше добавена в сепариращата фуния.
|
|
|
| Фигура 14: На път да отцедя последната част от утайката-вода | Фигура 15: Промиване. И толуенът, и промивката са много чисти, а границата между слоевете е едва видима на 3/4 от снимката. |
Толуенът се промива два пъти с наситен натриев бикарбонат, веднъж с наситен NaCl и веднъж с вода. Всички промивки бяха доста чисти, а толуенът изглеждаше дори по-чист от преди.
Толуолът беше изцеден в промита, изплакната с ацетон и добре изсушена чаша с около 35 g безводен MgSO4. Това се оставя за около 25 минути и се разбърква с шпатула два или три пъти. След това се филтрира в нова бехерова чаша (също супер суха), а MgSO4 във филтъра се промива с малко нов толуол.
Беше подготвен стандартен генератор NaCl/H2SO4 за HCl газ, с фракционираща колона, напълнена с CaCl2 (Damp-Rid от Home Depot) като сушилна тръба. Към сушилната тръба беше прикрепена тръба за диспергиране на газ с диск от поресто стъкло и H2SO4 започна да капе.
От дисперсионната тръба, която потопих в толуеновия филтрат, започна да излиза газ. След няколко минути не се случи абсолютно нищо и аз бях убеден, че съм се прецакал напълно. След това тук-там започна да се появява бял материал и в рамките на 30 секунди от разтвора каскадно излизаха гигантски облаци от пухкав MDMA HCl. Почти се изсрах в гащите.
|
|
|
| Фигура 16: Образуване на кристали при излизането на HCl от тръбата за диспергиране на газ. | Фигура 17: Наближава краят на това газоотделяне. Кристалите се утаяват и образуват дебел слой на дъното на бехеровата чаша. |
Бих препоръчал да не се използва тръба за диспергиране на газ, тъй като тя изглежда се запушва с кристали и създава сериозно противоналягане в генератора на HCl. В един момент стъклената запушалка изскочи направо от апарата, тъй като налягането беше толкова голямо. Просто използвайте стъклена тръба, за да вкарате HCl в толуола.
Разтворът беше толкова мътен, че не можех да разбера дали се утаяват още кристали, затова реших да спра. Чашата беше покрита и поставена във фризера за половин час. Когато изстине, се филтрира с вакуум в Бюхнер, след което се изсуши върху огледало под електрическа крушка (за топлина) и се претегли. Получи се общо 8,26 g.
След това се заех отново да газирам толуола. и ето че имаше още едно масивно утаяване на кристали. Толуолът беше охладен и филтриран, а филтратът изсушен, като се получиха още 4,72 g!
Отново на газ... продължава да идва. Давам на кристалите известно време да се утаят и сега наистина изглежда, че няма повече да излизат от разтвора. Охлаждам, филтрирам и изсушавам. Този път има още 6,61 г!
Въпреки че кристалите имаха лек (и много приятен) мирис на кореноплодна бира, реших да не ги рекристализирам, защото кристалите бяха ослепително ярко бели и очевидно с добра чистота.
|
|
|
| Фигура 18: Фуния на Бюхнер, плътно натъпкана с кристали | Фигура 19: 8,26 грама MDMA HCl, нарязан на парченца и изсушен върху огледало |
Общ добив: 19,6 грама MDMA HCl - от 25 грама кетон!!
кредити на д-р Гонзо
