За колко време го оставяте да реагира? В научната литература идеалният метод е 55-60 °C за 10 минути:
"В стремежа си да намерим други условия на реакция за стъпка 2 3а, ние потърсихме в литературата
синтези на а-терт-бутиламинопропиофенон, пръстеновидно незаместения аналог на бупропион.
Намерихме само една препратка 9 към синтеза на това съединение, която предписваше 5 часа рефлукс в бензол и водеше само до 37% добив.
След това изпробвахме N-метилпиролидинон (NMP) като разтворител и установихме, че реакцията на т-бутил амин и 2 при стайна температура в този разтворител е забележимо екзотермична и завършва (както се преценява по изчезването на 2 чрез GC-MS) за по-малко от 0,5 часа.
От съображение за нетърпението на младежите опитахме да загреем реакцията на водна баня с температура 60 (С и установихме, че тя завършва за по-малко от 10 минути.
За разлика от това, когато реакцията се провежда в ацетонитрил, разтворителя, използван от работниците на BW, тя не е екзотермична, значително по-бавна и според Hill et al. (7) доведе до едва 43% добив, докато нашите добиви бяха средно 75-85%."
Става въпрос за синтеза на бупропион, но силно вярвам, че същото може да се приложи и за 4-MMC, тъй като структурата не се различава много.Като се има предвид, че публикуваните добиви с DCM са съобщени високи, същите условия най-вероятно се отнасят и за DCM.
Би било голям принос за нашата общност, ако някой разполага с TLC плаки и желае да провери за колко време е необходимо да се проведе реакцията при различни условия (20 °C, 60 °C, DCM, NMP)