Доклад за синтез на метамфетамин чрез Al/Hg

[GhostChemist]

Реакциите протичат съгласно схема 1.

Синтез на метамфетамин от P2P чрез Al/Hg

• Novator
• 12 септември 2023 г.
• 92

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/

1) Производство на...

Реактиви и материали:

• Алуминиево фолио, 14 µm, 10,5 g
• Живачен(II) хлорид, 0,1 g
• Дестилирана вода, 3 L
• P2P (фенил-2-пропанон), 10 g
• Метиламин 39%, 25-30 ml
• Натриев хлорид, 10 g в 30 mL вода
• Изопропилов алкохол (IPA), 150 mL
• Дихлорметан, 150-200 ml
• Етанол 88%, 25 ml
• Амониев хлорид, 50-100 g
• Концентрирана сярна киселина 80%, 15 ml
• Вода с техническо качество, 2 л с 500 г лед
• Безводен натриев сулфат, 20-30 g
• 10 mL 25% NaOH (натриев хидроксид)
• Диетил етер, 15 ml
• Ацетон, 20-25 ml
• Колба от 2 L, колба от 500 ml, колба от 250 ml
• Колба с три гърла, 500 mL, за генериране на хлороводород
• Настройки за дестилация
• Кондензатор за обратен поток
• Уред за вакуумно филтриране
• Разделителна фуния
• Силиконова смазка
• Филтърна хартия
• Фуния
• Чаши
• Нагревател

Етап 1. Приготвяне на алуминиева амалгама

Алуминиевото фолио се поставя в колба от 2 L и се напълва с вода, като се следи фолиото да е потопено под водния слой. Фиг. 1

Добавя се сух живачен(II) хлорид и се извършва енергично разбъркване, докато се започне активно отделяне на водород и фолиото придобие матов вид. Фиг. 2

Фиг. 3

Фиг. 4

След това разтворът се източва и алуминиевата амалгама се промива два пъти с дестилирана вода. Фиг. 5

Етап 2. Редукция и екстракция

Предварително трябва да се приготви ледено студена вода за охлаждане на колбата. Към получената алуминиева амалгама се добавят метиламин, разтвор на натриев хлорид, P2P и IPA. Обратният кондензатор се свързва към колбата и след около 20-30 минути започва екзотермична реакция. Фиг. 6

Фиг. 7

Фиг. 8

Реакторът трябва да се охлади, ако температурата надвиши 50-60°C. Фиг. 9

Фиг. 10

Фиг. 11

Реакцията протича напълно за около 3 часа, през които реагентите се превръщат в сива маса. Фиг. 12

Към реакционната маса се добавят 10 ml 25 % NaOH, за да се разтвори нереагиралият алуминий. След това сместа се оставя да престои в продължение на 30-40 минути, докато се прекрати отделянето на водород. Фиг. 13

Фиг. 14

Разтворът се отделя от утайката чрез филтриране, декантиране или центрофугиране. Утайката се промива допълнително с етанол или IPA, за да се извлече метамфетаминът. Фиг. 15

Фиг. 16

Полученият разтвор на метамфетамин се екстрахира с няколко порции дихлорметан. Фиг. 17

Фиг. 18

Дихлорометановият слой се отделя с помощта на делителна фуния. Ако има излишък от други разтворители, като етанол и изопропанол, може да се наблюдава значително увеличаване на обема. В такива случаи органичният слой се промива с вода, за да се отстранят алкохолите. Понякога може да е трудно да се определи местоположението на органичния (целевия) слой и на водния слой поради различната им плътност. За да се определи местоположението на целевия слой, може да се вземе капка от разтвора с пипета и да се разтрие между пръстите. Органичният слой (DCM) ще изсъхне почти веднага, оставяйки приятна миризма на образувания амин, която се различава от силната миризма на метиламина. Водният слой ще има силна алкална реакция и ще даде сапунено усещане между пръстите при разтриване. Отделеният слой DCM, ако е необходимо, се филтрира и се изсушава допълнително с безводен натриев сулфат. Фиг. 19

Слой на екстракт от метамфетамин в дихлорметан след изсушаване с безводен натриев сулфат. Фиг. 20

Етап 3. Екстракция на свободната база на метамфетамина и получаване на неговия хидрохлорид.

Изсушеният дихлорометанов слой се прехвърля в уредба за дестилация с помощта на водна баня. При температура 90°С целият дихлорометан се изпарява и дестилира. Фиг. 21

Фиг. 22

След процеса на дестилация колбата съдържа свободна от метамфетамин основа с характерна миризма. Фиг. 23

Получената свободна база Метамфетамин се филтрира през хартиен филтър, като филтърът допълнително се изплаква с етанол. Фиг. 24

След това в разтвора на метамфетамина в етанол се подава поток от газообразен хлороводород. Газовият хлороводород може да се генерира чрез бавно капене на сярна киселина върху амониев хлорид. Фиг. 25

Фиг. 26

Фиг. 27

По време на този процес цветът на разтвора трябва да се промени от жълт в наситено розов, което е показателно за образуването на желания метамфетамин. Фиг. 28

Фиг. 29

Фиг. 30

Фиг. 31

Фиг. 32

Фиг. 33

Полученият разтвор се изпарява, докато настъпи кристализация. Фиг. 34

Фиг. 35

Фиг. 36

Фиг. 37

Кристализираната маса се поставя върху филтър и се промива с няколко минимални възможни порции диетилов етер. Фиг. 38

Фиг. 39

Фиг. 40

След това масата се промива бързо с ацетон, филтрира се и се изсушава върху филтъра. Фиг. 41

Фиг. 42

От 10 g P2P би трябвало да се получат 13,84 g метамфетаминов хидрохлорид, което съответства на 100% добив, ако се приеме, че има пълно превръщане и максимално образуване на продукта.

Добивът в този експеримент е, както следва:

10,2 g или 73% след промиване с диетилов етер

9,6 g или 69% след промиване с ацетон.

Фиг. 43

 

[Mo0odi]

добра работа
Продължавайте да постигате успехи

 

[wael gano]

Добре дошли
Защо не сте използвали ротационен изпарител за дестилация на свободна основа?
Тази температура не увреждаше ли свободната основа и не я ли караше да се окислява? Свикнали сме, че форумът на ВВ е запален по този въпрос. Всичко ли е наред

 

[GhostChemist]

Здравейте!!! Да, високата температура и излагането на въздух водят до окисление на свободната аминова основа. Въз основа на опита и наблюденията, свободната аминова база на метамфетамина е по-стабилна от свободната аминова база на амфетамина.

 

[wael gano]

Снимка на свободната база: Снимка на свободната база. Хубаво масло. Изглежда добре
Благодарим ви за тези усилия

 

[Ortist]

Брат.

Наситено розово означава твърде много киселина.

Изхождайки от тази точка, твоята разработка е погрешна. Ето защо си получил 100% жълт, което просто не е възможно при тази реакция. Имате твърде много примеси + живачни соли в продукта си заедно с възможния метиламин хидрохлорид.


След като получите розов разтвор, проверете pH. Той трябва да е около 3..5.

След това концентрирайте разтвора си.

След това го промийте с DCM и всички цветове ще изчезнат.

След това базирайте с NaOH

След това извлечете с DCM

Дестилирайте DCM

Внимателно подкиселете до pH 4..6

Изпарявайте

 

[GhostChemist]

Здравейте!
Не е възможно да се постигне 100% добив.
Теоретичният добив се предоставя за изчисляване на практическия добив като справочна информация.
Добивът за този процес е даден по-долу.
Второ, живачните соли не могат да образуват розови съединения, дори и сложни, а съдържанието на живачни йони след алкална среда няма да надхвърли 0,00026 mol/L.
Излишният метиламин, като се има предвид алкалната среда, се изпарява по време на филтрацията и също така преминава във водната фаза, тъй като образува азеотропна смес с вода.

 

[gmo]

Може ли този процес да се извърши с прецизност и принципни съображения в килограмов мащаб?

 

[GhostChemist]

Здравейте! По принцип е възможно процесът да се извърши върху 1 kg, но е необходимо да се вземе предвид значителното генериране на топлина, така че е необходима ефективна система за охлаждане в реактора.

 

[gmo]

Благодаря ви много,Желая ви успехМоля, направете доклад за синтеза на p2p от бутанон и бензалдехид

 

[Lordoftheshard 2]

След като сте получили свободната база, трябва да я разтворите в смес от ацетон / свободна база в съотношение 2:1, след което да я триете с киселина hcl до рН 5,5-5,8, да я изпарите и да получите продукта си, както и половината, ако това е боклукът lmeth, така че трябва да направите разтвор с винена киселина, за да получите dmeth

 

[ossi]

За първи път прочетох натриев хлорид за този синтез.
Прочетох този синтез от няколко източника и вие сте единственият, който го използва.
Каква е ползата?

 

[Mo0odi]

Да, аз също не разбрах

Моля, обяснете
Благодаря Ви