Приготвяне на разтвор на метиламин на свободна основа

[G.Patton]

Въведение

Тази публикация е написана с цел да обясни как от метиламин хидрохлорид (cas 593-51-1) да се приготви воден (cas 74-89-5) и метанолов (cas 74-89-5) разтвор с известна концентрация. Този въпрос често се среща от клиенти от ЕС и други държави поради това, че метиламин фрибазата се регулира от местните правила. Така че метиламинът се купува в наличната и законна форма на хидрохлорид.

Метиламин хидрохлорид

Процедури

Всички изчисления са направени за 1 kg от крайния разтвор.

Приготвяне на воден разтвор на метиламин 40% маса

1. Претеглят се метиламин хидрохлорид CAS 593-51-1 869 g (12,88 mol), NaOH 514,5 g (12,88 mol) и дестилирана вода ~700 g.
2. Дестилираната вода ~700 g се изсипва в двулитров съд, който може да бъде плътно затворен, например колба с плоско/кръгло дъно и шлифована стъклена капачка.
3. Там се изсипва 514,5 g NaOH и се разтваря напълно до прозрачен разтвор и температура ~50-60 °C (екзотермична реакция).
4. Метиламин хидрохлорид 869 g се изсипва на порции в алкалния воден разтвор и колбата се затваря веднага. Разтворът се разбърква добре до пълно разтваряне и стайна температура. Образува се утайка от NaCl.
5. Силиконовият маркуч с конектор за колба се прикрепя към колбата за реакция с метиламин фребаза.

6. В друга 2L колба с 600 g вода се подготвя силиконов маркуч, който се потапя във водата.
7. Включва се нагревателят, разтворът на метиламин се кипва и през втория воден разтвор се пускат метиламин в газови мехурчета. Важно е да се каже, че маркучът с метиламин трябва да се потопи във водния слой след нагряване с около 50-60 °C, за да се избегне обратно засмукване.

8. След около 15 min нагряването на първата колба с NaCl може да се спре и вторият воден разтвор се претегля. Той трябва да достигне 1 kg.
9. Ако има по-малко от 1 kg разтвор, продължете да загрявате първия разтвор и да пускате газ през втория.

Забележка: Този метод е много приблизителен поради това, че газът метиламин е летлив и част от този газ ще се загуби. Втората колба с разтвора трябва да е свързана с атмосферата. Най-добрият вариант е рефлуксен кондензатор на втората колба, който намалява загубите на метиламин.

Разтворът на метиламин ⩽40% вода е готов за употреба.

Приготвяне на разтвор на метиламин 30% маса метанол
1. Претеглят се метиламин хидрохлорид CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) и метанол 526,1 g.
2. Метанолът 526,1 g се изсипва в двулитров съд, който може да бъде плътно затворен, например колба с плоско/кръгло дъно и шлифована стъклена капачка.
3. NaOH 385,9 g се изсипва там и се разтваря напълно до прозрачен разтвор и стайна температура (екзотермична реакция).
4. Метиламин хидрохлорид 652,2 g се изсипва на порции в алкалния разтвор на метанол и колбата се затваря незабавно. Разтворът се разбърква добре до пълно разтваряне и стайна температура.
5 . NaCl 564,5 g се утаява и трябва да се филтрира (без вакуум).

Разтворът на метиламин ~30 % метанол с част от водата е готов за употреба.

Забележка : Водата може да се отстрани с помощта на молекулни сита 3А. Втози случай трябва да добавите 700 g метанол на етап 2, зада получите ~30 % разтвор.

 

[rampage]

Това е, което търсех Благодаря ви, g.patton, без съмнение ще имам някои въпроси

 

[Regis Kimble]

Всеки път, когато се разтваря газ в течност, имайте предвид, че разтворимостта на газа е много по-голяма в студена течност, отколкото в такава със стайна температура.

 

[inno]

Уважаеми господине, бихте ли ми казали как да съхранявам 40% разтвор на метиламин, произведен от метиламин хидрохлорид, за да не се загуби?

 

[G.Patton]

Здравейте, на студено и тъмно място в плътно затворен съд.

 

[alex12112]

След като бутилката с първия разтвор достигне тегло от 1 килограм, възможно ли е на нейно място да се постави друга бутилка (с 600 грама вода) и реакцията да продължи?

 

[G.Patton]

Вторият разтвор в бутилката трябва да достигне 1 kg, първият е реакционен разтвор, който ще загуби теглото си с изпаренията на свободната от метиламин основа.
Да, можете да замените бутилката с воден разтвор на безметиламинова основа и да продължите насищането.

 

[alex12112]

Значи трябва да добавите още вода със сода каустик към бутилката с метиламин, за да продължите реакцията, нали?

 

[G.Patton]

Ако имате една чаша ябълков сок и ще прелеете този сок в друга чаша, ще има ли първата чаша повече сок, ако добавите там вода и сода каустик?

 

[Albert13]

Възможно ли е да се направи воден разтвор на метиламин, както в технологията с метанол (в една колба, последвана от филтриране)?

 

[G.Patton]

Ще получите разтвор на NaCl, а MeNH3 гона се изпарява от пренаситен солен разтвор. В случай на метанол NaCl не е разтворим в този разтворител в сравнение с водата.

 

[Manisj@1290]

Здравейте, господине, можете ли да споделите снимка или схема на настройката на стъкленицата за получаване на свободна основа от метиламин HCL?
Която би била лесна за разбиране от моя страна.

 

[Manisj@1290]

Здравейте @G.Patton Sir
Моля, обяснете този проблем, работата ми е спряна тук

 

[mrnobody]

Благодаря ви g.patton

 

[Albert13]

след кипене на разтвор със свободна метиламин база за около 30 min при температура 65С градуса, се получи обратно засмукване. Чудя се защо е така?

 

[G.Patton]

Здравейте, поради намаляването на температурата газът се компресира.

 

[Albert13]

Здравейте, разбирам. Много ви благодаря за обяснението.

 

[Manisj@1290]

Здравейте, господине,
Може ли да се направи метамфетамин, като се използва разтвор на метиламин 30% маса метанол?