Употреба на метиламин HCL?

[ACAB]

Здравейте,
първата ми публикация, от многото въпроси, които имам, надявам се да ми помогнете.
В различни рецепти често се говори за 40% разтвор на метиламин алкохол. Но аз сега разполагам само с Methylamine HCL, с каква процедура да направя разтвора?

Доколкото знам, можете да освободите газа Метиламин, като добавите сода каустик. Получават ли се по този начин някакви второстепенни компоненти?

Мислех да разбъркам метиламин HCL в леденостуден метанол и след това да добавя NAOH. Това би ли свършило работа?

В описанието, моля, дайте и количествата, за да мога да ги изчисля.

Благодаря ви много.

 

[halohydrin]

Ако използвате реакционната смес директно, тя ще съдържа други нереагирали реактиви и NaCl, което ще понижи разтворимостта на метиламина. Препоръчвам да използвате газов генератор за разтваряне на газообразния MeNH2 в друг разтворител. Използването на метанол като реакционен разтворител е подходящо, но можете да използвате и вода. Бих казал, че е по-добре да използвате лек моларен излишък на основата, за да реагира цялата метиламова сол. Например 67,52 g Methylamine HCl (1 mol) с 45 g NaOH (почти 1,2 мола). Тъй като метиламинът е газ, няма да получите количествен добив, тъй като част от получения метиламин ще се разтвори в реакционния разтворител веднага след образуването му.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

При някои реакции е позволено да се използва Methylamine HCl с воден разтвор на NaOH за метилиране вместо Methylamine gas. Например реакцията на бромокетон в бензол с Methylamine HCl и 30% воден разтвор на NaOH.

 

[ACAB]

За съжаление, не притежавам генератор "Кип", мисля, че точно това сте имали предвид. Също така би ми било трудно да произведа необходимото количество газ с него. Целта беше да се произведе 40% разтвор на метиламин алкохол. Как трябва да процедирам?

Идеята ми е следната:
Ако охладя 77,65 g метанол или етанол далеч под -6 °C, разтворя в него 67,52 g метиламин HCL и добавя 45 g NaOH при разбъркване, метиламинът трябва да се втечни, да има маса 31,06 g и да премине в разтвор със спирта. Така се получават 58,44 g NaCl и 18,08 g вода. По-голямата част от солта може да се филтрира, ако разтворът не се затопли много. Водата няма да е оптимално да се отстрани, но може да се отстрани по-късно. Така че, поне теоретично, ще имам 40% разтвор на метиламов алкохол плюс водата и малко сол.

Отворен съм за всяко предложение за решение.

 

[ACAB]

Значи няма процедура, чрез която мога да получа метиламин HCL в алкохолен разтвор? Предполага се, че трябва да използвам алкохолен разтвор на метиламин.
Формулировката в рецептата гласи:
"1 mol бензалдехид, 1,2 mol нитроетан и 15 mL разреден воден разтвор на метиламин в 150 mL алкохол".

Възможно ли е това да се направи с метиламин HCL или не? И ако да, как?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Това ли е начинът, по който искате да синтезирате P2PN? Бих ви препоръчал да използвате по-прост метод за синтезиране на P2PN.

 

[ACAB]

И двете рецепти се четат еднакво просто, просто метиламинът е различен катализатор за синтеза.
n-бутиламинът е по-трудно достъпен тук, търся алтернативен метод.

 

[halohydrin]

Както спомена Марвин, освен MeNH2 можете да използвате и други Люисови основи. Базата действа като катализатор (проверете реакцията на Хенри) и в реакцията се използва каталитично количество. Така че вашият метод може да работи, дори ако разтворът не е точно 40%, но скоростта на реакцията може да варира. Ако приготвите разтвора по този начин, ще се образува много допълнителен газообразен метиламин - 1 мол реакция и около 22L MeNH2 в газовата фаза. Затова лично аз смятам, че е по-добре да се направи повече разтвор от него, може би дори да се съхранява в течна форма.

 

[ACAB]

Ставаше дума за алкохолен разтвор на метиламин, 40% Веднъж видях, че се продава така. Помислих си, че може да има процес как да се правят такива разтвори с метиамин HCL съвсем просто. Не намерих нищо за това и тогава измислих тази процедура. Помислих си, че ще има много газ, поради тази причина по-дълбоко от -6°C, тогава газът все още трябва да е течен. Но също така може да се окаже, че реакцията не започва, защото е твърде студено. Какво се случва, когато разтворът се затопли, дали метиламинът остава в разтвора или излиза навън? Ще трябва да опитам всичко, за да намеря правилните отговори.
Засега ви благодаря!

 

[halohydrin]

Изпускането на газове ще се случи, ако температурата на ваната не се поддържа много под нейната бр. Метиламинът е доста летлив и се изпарява лесно. Не мога да намеря данни за разтворимостта и диаграми на енталпията, така че не съм сигурен за спонтанността на реакцията. Може би отговорът е проба и грешка.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Обикновено е по-лесно да купите н-бутиламин, отколкото сами да газирате алкохол с метиламин. Метиламин HCl е прекурсор на много места.
За да се получи разтвор на метиламин в алкохол, се използва колба с кръгло дъно с капкова фуния и извод в колба на Дрексел. Твърдият натриев хидроксид се поставя в колбата и от капковата фуния се добавя 50% разтвор на метиламин хидрохлорид. По този начин метиламинът навлиза в колбата на Дрексел заедно със суспендирания алкохол. Количеството абсорбиран метиламин се определя от теглото.
Напишете ни за резултата. Успех!

 

[ACAB]

Настройка, която разбирам, но не знам дали мога да овладея: Метиламинът не е безвреден според информационния лист за безопасност.
Също така трябва да коригирам твърдението си, ставаше дума за 40% воден разтвор на метиламин, който се намира в магазините, а не за алкохолен разтвор, съжалявам за това. Алкохолният разтвор на метиламин се прави с воден разтвор на метиламин.
Сега приемам, че водата е в бутилката за промиване на газове според Дрехслер, а разтворът на метиламин HCL във фунията съдържа 50% вода.
Въпросът ми за настройката: Трябва ли да свържа вакуумен сифон, напълнен с вода, след бутилката за промиване на газ, за да филтрирам излишния газ, или абсорбцията в бутилката за промиване на газ е толкова добра, че не може да излезе никакъв газ?
И накрая, все още мога да изсмуквам апарата празен с водоструйна помпа, така че количеството на изтичащия газ трябва да бъде сведено до минимум.
Вакуумен сифон ще имам там, бутилка за промиване на газ все пак ще трябва да взема, но вече се свързах с търговеца на моето доверие.
Поставям бутилката за промиване на газ върху везна, която ще ми покаже кога съм достигнал 40 %.
Ще бъда ли в добра позиция по този начин да проведа този експеримент?

 

[chinacat]

Синтезът ви изисква ли безводни условия? ако не, можете да разтворите methylamine hcl във вода, след което да добавите разтвор на Naoh и да добавите към rxn. Когато свободно разтворите метиламин във вода, той се затопля, мирише.

 

[ACAB]

При освобождаването на метиламин, с NAOH и метиламин HCL, винаги се образува вода, така че засега това не може да се предотврати. Според рецептата обаче се използва воден разтвор на метиламин с алкохол, като очевидно това няма значение за синтеза. Въпреки че в рецептата с n-бутиламин като катализатор намирам забележка, че водата пречи на реакцията и че също така възникващата вода се извежда чрез капана на Деан-Старк между обратния кондензатор и реакционния съд. По количеството на отделената вода вероятно се познава и краят на реакцията.
Друга рецепта с n-бутиламин се нагрява само под рефлукс в продължение на часове, без да се отделя вода.
По този начин не мога да преценя дали това просто е пропуснато, или водата наистина пречи на реакцията.

Ако може да се предотврати, не искам изобщо да усещам миризмата на метиламин, която вероятно може да причини изгаряния на дихателните пътища, наистина не искам да го правя.
Начинът за промиване на газ плосък, както е предложил Marvin "Popcorn" Sutton, за да получите метиламин във воден разтвор, но звучи много добре, мисля, че ще опитам така.