MgSO4 се свързва с амини (убива добива ?!)

[Mr Gargamel]

Здравейте, докато пречиствам 1n и 2n амини, получавам 0% добив при бълбукане на hcl в толуол+аминов продукт (50g амин в 300ml толуол) -(използвах 20-30 MgSO4 за предварително изсушаване на органичната фаза)

Потърсих малко в Google и открих, че MgSO4 е несъвместим с киселинно чувствителни съединения

моля, разгледайте :

4.7: Работни варианти на реакции

Ключова стъпка в провеждането на реакция и изолирането на продукта идва веднага след приключването на реакцията и се нарича "отработване" на реакцията. Под "work-up" се разбират методите, насочени към ...

chem.libretexts.org

Възможно ли е MgSO4 да абсорбира целия ми продукт и да разруши добива ми ???
и ако е така, как е възможно този абсорбент MgSO4, който използвах толкова често в урока, да произвежда продукт и да изпуска газ от mdma + meth ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Казвате: " Използвах 20-30 MgSo4...", 20-30 грама?! Към колко разтворител? 300 мл? 30 грама сулфат могат да абсорбират 15 грама вода, което е 5% от вашия органичен разтворител.

 

[Mr Gargamel]

Да се използва почти 20 г от това вещество за 400 мл толуен разтворителһттр://....
Виждам, че в много от уроците се използва това количествоһттр://.... (20-50 г за +-0,5 л разтворител)
Защо хората използват MgSO4, ако той привлича амина?
NaOH би трябвало да е по-подходящ за сухи амини ..... не ?
Или пропускам нещо?

 

[Mo0odi]

Cool

 

[Osmosis Vanderwaal]

Натриев хидроксид за изсушаване на нещо? Не съм химик, но го използвам, за да неутрализирам киселина, да почиствам канализацията си и т.н. Веднъж направих А/В екстракция и използвах растително масло като неполярно. Неутрализирах го с луга и познайте какво се случиһттр://.... Превърна се в сапун 🫧. Може да е добър изсушител, но не бих го използвал като сушилен агент. Във водата се разпада на Na+ и Oh-, така че не, не може да бъде сушилен агент.

 

[Mr Gargamel]

Виждам, че например използват KOH за изсушаване на анилин (който е първичен амин, между другото) по някаква причина, предполагам... (погледнете урока за нилското червено в youtube)
В 2-3 източника открих, че MgSO4 е киселинен и не се препоръчва за амини.

btw току-що успешно изсуших толуола с NaOH, използвам го като изсушител, защото в момента не разполагам с KOH, който е по-силен изсушител.

Въпреки всичките ми проучвания не разбирам защо в повечето уроци се използва MgSO4 като изсушител.
Дали те не разполагат с достатъчно знания или аз пропускам нещо?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ще спра да коментирам и ще направя място на някой, който знае повече от мен, но в този списък липсва най-доброто сушилно средство, което съществува,

Спойлер: не поглеждайте :)

Молекулярно сито

то е инертно, за многократна употреба, може да се остави в разтворителя, работи при температура под нулата и не абсорбира нищо по-голямо от вода (3ã)

 

[Ortist]

Малко вероятно е 20 грама MgSO4 да са причинили такова бедствие.

Вашата смес от ролуен все още ли е основна или неутрална?

Етилацетатът работи перфектно за обгазяване.

 

[Mr Gargamel]

да ... пречиствам диметиламиламин първо пускане без MgSO4 получавам хубава реколта от бели снежинки изведнъж след газ (сух чрез фракционна дестилация).
Вторият опит използвах MgSO4, след като добавих мократа свободна база към разтвора на толуол+MgSO4, тя беше мътна, след като я филтрирах и газифицирах, не се получи нищо.
(Само светлорозов киселинен разтвор изглежда като SLP)

в друг малък опит използвам NaOH за сушене, получавам снежни люспи ... след като го газирам до много киселинно ниво, люспите се разтварят отново, за да се получи бистър разтвор на толуол, опитвам се да го издухам с много въздух, докато разбърквам, и люспите се връщат, изглежда, че киселият разтвор на HCL-толуол може да разтвори продукта. някой знае за това ? ?
Така или иначе, успях да възстановя кристала, като просто издухах HCL от толуола с въздух от устата си.

 

[Raz]

Същите проблеми имах и при изсушаването на разтвора след реакцията с MgSO4. Гадни резултати. Предполагам, че MgSO4 всъщност не прави нищо с амините, но тъй като амините биха били по-привлечени от всякаква вода в разтвора, те биха попаднали в капана на набъбващия MgSO4, тъй като той се слепва, абсорбирайки всякаква вода.
По-голямата част от това, което четете в интернет, публикувано от хора, и което намирате в интернет, е чисто теоретична или повтаряща се информация, която хората са прочели. Забелязал съм, че почти нищо от нея не е от практически опит. Така че човек трябва да вземе всяка информация, която прочете, и да я провери два пъти, за да види дали има достатъчно смисъл, за да е вярна. Като например използването на MgSO4 за изсушаване на разтвори след рефлукс. Със сигурност MgSO4 ще работи добре за големи партиди, само защото не може да улови всички амини, тъй като има само малко количество вода, което ще бъде пълно с амини. Най-вероятно това е причината за постоянните ниски добиви, за които се съобщава във всички по-стари писания. Така че при малките намаления на тестовете, след като се добави MgSO4, за да се изсуши разтворът, почти целият продукт се намира в малкото количество вода и след това се оказва уловен в набъбващия MgSO4.