Микровълнова (малка) скала: 1-фенил-2-нитропропен (P2NP)

[handle]

Някой опитвал ли е напоследък точно тази рецепта? Знам, че Jesse_pinkman_ го направи преди няколко години. Но след това той тръгна по галиева допирна точка...

Ще се радвам да чуя някакъв опит, поуки, съвети, подобрения или трикове? Благодаря на всички предварително.

Микровълнова (малка) скала:
1. Бензалдехид 100 ml, нитроетан 100 ml, ледена оцетна киселина 25 ml и n-бутиламин 20 ml се поставят в чаша от 500 ml.
2. Върху бехеровата чаша се поставя гумена ръкавица.
3. Чашата се поставя в микровълнова фурна.
4. Мощността на микровълновата фурна се настройва на 750 W. Фурната се включва и сместа се загрява до кипване. Сместа се охлажда до стайна температура.
5. Стъпка 4 се повтаря няколко пъти. Минимум 6 пъти.
6. След това се добавят 100 ml IPA, реакционната смес се разбърква и се поставя във фризера за 12 часа. Кристализира 1-фенил-2-нитропропен(P2NP).
7. Продуктът P2NP се филтрира на фуния на Бюхнер(процедура за филтриране чрез засмукване), промива се с малко количество студен IPA и се изсушава на въздух (или във вакуумна камера, по избор).

 

[HIGGS BOSSON]

Направих малки количества (до 100 г) в микровълнова фурна по този метод, всичко се получава съвсем просто.

 

[handle]

25ml GAA към 20ml амин това ли е най-доброто? Калкулаторът ми каза 40ml GAA към 20ml амин. Ще се придържам към 25ml, освен ако не ме посъветват друго.

 

[bigrob]

Ще опитам това, след като доставките са тук

 

[Rabidreject]

Въпросът е, че мисля да запазя нитроетана си за времето, когато ми дойде 3,4,5-TMOBA, и не искам p2np достатъчно силно, за да се мъча да получа n-бутиламин....но съм чувал, че други обемисти амини също работят... дали триетиламинът ще свърши работа?

 

[Rabidreject]

Ооо, това е интересно...

Всъщност планирам да се опитам да направя малко циклохексиламин...

Щях да се опитам да направя видеоклип за това, тъй като в YouTube няма такива - бях изненадан от това... ако успея да го накарам да работи, тоест lol

Ще видим, но ако не, мога просто да го купя, когато дойде моят 3,4,5-TMOBA.
Научих, че когато направих нитрореакцията на 2,5-DMOBA, се изплаща по отношение на количеството нитроалкан да имаш правилния катализатор!

Знае ли някой дали бих могъл да използвам циклохексиламин като катализатор за реакцията на Хенри на 3,4,5-ТМОБА с помощта на нитроетан, за да мога да редуцирам до съответния ТМА, както и до междинния продукт b-нитростирен за мескалина?

 

[handle]

Във фризера в момента. Скоро ще актуализирам с резултатите. Моята смес винаги придобива тъмночервен цвят, не остава светложълта. Възможно е бензалдехидът да е с по-ниска чистота? Или прегряване? Или и двете?

 

[handle]

Не съм доволен от този резултат.

 

[BevItUp]

Не знам, @handle, мисля, че крайният ви резултат изглежда доста добре. Не е точно същото жълто, но бих казал, че е в рамките на нормалното отклонение.
Единственото нещо, което донякъде разглеждах, беше кристализацията. На снимката те изглеждат като малки квадратчета и нямат вид на фибростъкло. Но хей... домашно приготвени с помощта на микровълнова печка??? Изглежда доста добре.

Освен това първите няколко изглеждат като домашната бира на моя немски тъст

 

[handle]

Да, добивът им беше ужасяващ! 10 г. от 80 мл NE + 80 мл B + 20 мл GAA + 18 мл A
Почти съм сигурен, че съм прегрял РМ при третото излъчване, тъй като той кипна и от светъл цвят се превърна в онзи "тъмен поли катранен цвят".
Не помогна и фактът, че микровълновата печка беше 1100W....
Първо опитах 70% за 1 минута при 770W, но това беше твърде дълго и твърде горещо.
Следващото лъчение беше на 60% за 30 сек. при 660W, което беше твърде кратко и твърде студено.
Третото облъчване беше 60% за 1 минута @ 660W, което беше малко прекалено дълго.
45 секунди @ 660W бяха подходящи, но тогава вече беше твърде късно, важно е да се поддържа RM на или малко под 60c.
Следващият път знам, че трябва да започна с 60% за 45 секунди @ 660W, аххххх наука.