Проблеми с металите на NaBh4

[Acab1312]

Здравейте, наскоро имах проблем с проблемите на NaBh4 към мета.
1.разтварям метиламин hcl в метанол
2. Охлаждам и добавям Naho и оставям да се разбърква за 10 мин.
3. Добавям сух агент молекулярно сито 3а или силикагел
4.сега добавям p2p и оставям да се разбърква за 1 час при 15°
5. Добавям NaBh4 (температура винаги под 15°).
6 Когато всичко е добавено, оставям да се разбърква в продължение на 2 часа.
7. Сега добавям h2o, оставям да се разбърква за 5 мин.
8. След това добавям толуол и го оставям за 15 мин.
9.имам разделени слоеве.
10. Отделям толуола, който сега е жълт.
11. Добавете h2o и настройте ph на 4.
12. Отделете водния слой и го освободете отново, за да разделите изомерите. Отговорът ще бъде направен успешно няколко пъти. За съжаление трябваше да сменя доставчика си и оттогава вече не се получава. Или при ph 4 има бяло вещество (което вероятно е NaCI). И нулев добив. Единствената промяна е в доставчика ми на химикала. Или съм допуснал груба грешка на нейно място, защото не се виждам?

 

[craris100]

1.разтварям метиламин hcl в метанол

Това е проблемът.

Как правилно да генерирам металамин газ в метанол

Имам проблем, защото не знам как правилно да генерирам газ Метиламин Поставих 100 грама Метиламин в 80 грама вода и смесих в една чаша След това поставих 200 грама NaOH в ерленмайерова колба, която беше свързана със силиконова тръба към леденостуден кондензатор Либиг и след това към Jar, който...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Защо точно това е проблем?
Виждам по-голям проблем да се промие сместа с толуол при PH4 Винаги използвам и препоръчвам PH2 за този етап и не я оставям да се разбърква поне 4-12 часа след добавянето на NaBH4.

 

[Acab1312]

Добре, ако разбирам правилно, трябва да го настроя на ph2.

И да оставя редукцията да бъде намалена с 4-12 часа?

Със сигурност ще го изпробвам

Благодаря ви много

 

[btcboss2022]

Не не, са различни етапи съжалявам за недоразумението.
PH2 (киселинното промиване) трябва да е след редукцията на NaBH4.

 

[Acab1312]

Добре, перфектно, сега разбирам, че много ви благодаря, ще опитам да го направя по този начин. Главното е, че работи отново.

 

[Acab1312]

Много ви благодаря. Ще опитам следващия път, просто съм малко изненадан. Тъй като и преди съм го правил без никакви проблеми. За да произведете метиламин свободна база на място. Случайно да знаете какво представлява тази бяла утайка, която се появява в края на настройката на ph?

 

[craris100]

Вероятно nacl и други соли

 

[Acab1312]

Добре, благодаря ви

 

[Throw-off]

Какво е използвал старият LaBToP, за да каже: "Времето НЕ е пари!" Нека се смеси общо за 8,5 ч..

Също така защо го газирате до Ph 4? Предполагам, че вашите клиенти нямат вкусови рецептори, при Ph 4 съоръженията ще имат гнилостен вкус!

С удоволствие бих гледал как някой се опитва да разтвори метиламин HCI в киселинни условия. Да не би случайно да нямате лява отвертка?

 

[Acab1312]

Добре, благодаря за съветите за намаляване на времето, които ще приложа следващия път.

Защото аз зададох ph на 4, за да получа целия продукт. След това се възстановява ph 11. След това добавям отново ph11, а след това солна киселина без h20 на ph5. Сместа от свободна солна киселина се нагрява и се разбива в леденостуден ацетон. Поставя се във фризера за 24 часа, като твърдото вещество се отделя от ацетона. След това се рекристализира. Благодаря за съвета, но клиентите никога не са се критикували взаимно за вкуса.