Нуждаете се от помощ за осмисляне на анализа на амфетамин чрез GC/MS

[rhubarb]

Здравейте на всички.

Не съм никакъв химик, така че разбирането ми за всичко това е изключително елементарно. Моля, имайте търпение към мен.
Имам достъп до лаборатория, в която мога да пускам проби на GC/MS. Три различни проби от амфетамин дадоха почти идентични резултати с малък пик на амфетамин и голям пик на кофеин. Започвам да подозирам, че нещо не е наред тук по отношение на съотношенията.
От една страна: въз основа на пиковете съотношението винаги е приблизително 20/80% амфетамин към кофеин. Поглъщането на 20 mg от такава смес не би трябвало да доведе до никакви ефекти, но все пак това се случва. Промиването с ацетон също не води до масивна загуба.

Не изглежда да има значение дали пробата се инжектира първо като (предполагаема) сол или на свободна основа. Как да го тествам отново? Имам и чист безводен кофеин и мисля, че той може да се използва като еталон за калибриране, преди да пусна друга проба, но исках да изключа всякакви други фактори, като например определено очаквано поведение на двете съединения при тези условия. Благодаря!

 

[G.Patton]

Здравейте, трябва да поставите проба в колба и да добавите там неполярен разтворител като DCM или TCM. След това добавете разтвор на алкилин, за да получите свободна основа. След това отстранете водния слой и инжектирайте пробата в инжектора на GC-MS. Прочетете публикацията ми за GC-MS. GC-MS методи за лекарства

Солената форма може да развали вашия MS детектор и колона, не инжектирайте тази форма.

20/80% амфетамин/кофеин може да предизвика психоактивни ефекти.

 

[HerrHaber]

Идеалният случай е, когато разполагате със стандарти за двете съединения и прилагате метода на вътрешния стандарт (така че да видите разликата в този с вътрешния стандарт) и измервате нарастването на площта на пика.