нуждаете се от помощ с bmk/pmk gly

[krillin]

Здравейте на всички,
Моят приятел изпитва затруднения да направи целия Al/Hg синтез с bmk и pmk gly. Правилни ли са стъпките, както следва:
Хидролиза; запазване на органичния слой в същия вид; редукционно аминиране; дестилация с разтворител; екстракция и кристализация?

 

[WillD]

Приблизително така. Какъв е проблемът? (редактирано: отговорено в PM)

 

[krillin]

След 3-часов рефлукс @ около 85, остава една фаза на много тъмен почти лилав разтвор @ рН 1. Не се вижда никакво mdp2p масло, мисли си той.

 

[Gofast]

Съществува разлика между ПМК и БМК глицидат. За да получите мдп2р, ви е необходим ПМК глицидат. Използвате ли (сигурни ли сте, че използвате) PMK?
Също така в момента на пазара има различни видове Р, така че би било важно да знаете кой от тях имате.

 

[krillin]

ПМК глицидат, който е като восък при стайна температура. При около 30С се разтапя до масло.

 

[Gofast]

За съжаление не познавам тази форма. Имал съм я само като прах. Защо не помолите продавача да ви предостави рецептата за преобразуване?

 

[WillD]

Може би разполагате с пълен етер (без натриева сол) и се нуждаете от +едностъпкова реакция с алкален разтвор, преди киселината

 

[chinacat]

Уилям е на място

 

[chinacat]

Вода, алкални вещества и хим.

 

[krillin]

Благодаря. BMK прах изглежда кристализира обратно до восък след 1 ч. разбъркване в алкална среда, а след това в киселина за моя приятел.

 

[chinacat]

Почти сигурен съм, че с праха правите hcl+water.l

 

[krillin]

Има смисъл, благодаря

 

[chinacat]

Имали ли сте някога някакъв успех с това? Никога не съм получавал нищо по време на етапа на обгазяване.

 

[krillin]

Може би вашият органичен разтворител не е безводен, докато бълбука? Възможни са много причини, можете да опитате да разбиете солта, след като разтворът ви е киселинен, с ацетон. Ако тя излезе, значи знаете, че е необходимо да се работи върху етапа на кристализация

 

[krillin]

Оптимално е да искате mgso4 на прах, просто го смесете предварително, след като е безводен. можете да видите, че си е свършил работата, когато завихрите и той се движи свободно, без да се слепва, а когато го оставите да се утаи, разтворът е бистър. Тези 2 показателя заедно обикновено са доста солидни за моя приятел. Методът на разбиване с ацетон е само за да се види дали предишните ви стъпки са били успешни, тъй като ще видите, че някои mdma hcl се разбиват след добавяне на голямо количество ацетон и поставяне в охладителя. Ако всичко е работило добре, не би трябвало да се налага да проверявате рН, защото първо ще видите, че mdma hcl кристализира. Проверката на рН е най-вече, за да сте сигурни, че сте кристализирали цялата свободна база.

Можете да добавите Hcl aq, но тогава да, ще трябва да изпарите Hcl, ако използвате газова уредба, ще пропуснете етапа на изпаряване. Просто добавете Hcl aq към солта, мисля, че има подробна и ясна процедура за това в този форум.