Въведение
В тази тема можете да намерите два метода за синтез на азотна киселина. Първият има по-често срещани реагенти като натриев нитрат и натриев бисулфат монохидрат, които са много разпространени, този път дава добър добив 95%! Вторият метод от конц. сярна киселина (96 %) и амониев нитрат има същото лесно ниво, но е необходимо трудно да се получи сярна киселина. Въпреки това вторият начин дава ~90% (димяща азотна киселина) с голям добив.
Бележка за безопасност: Трябва да имате подходящи лични предпазни средства, включително щит за лице, химически устойчива престилка и химически ръкавици. Това отново трябва да се прави в аспиратор. Парите на NO2 могат да причинят рак, а азотната киселина може да причини химически изгаряния на кожата и лигавиците. Може да предизвика пожар и експлозия при високо налягане и температура. Обърнете голямо внимание на забележките за безопасност!
Бележка за безопасност: Трябва да имате подходящи лични предпазни средства, включително щит за лице, химически устойчива престилка и химически ръкавици. Това отново трябва да се прави в аспиратор. Парите на NO2 могат да причинят рак, а азотната киселина може да причини химически изгаряния на кожата и лигавиците. Може да предизвика пожар и експлозия при високо налягане и температура. Обърнете голямо внимание на забележките за безопасност!
Температура на кипене: 68% разтвор кипи при 121 °C/760 mm Hg;
Температура на топене: -42 °C;
Молекулно тегло: 63,012 g/мол;
Плътност: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68% w/w];
Индекс на пречупване: 1,397 (16,5 °C);
CAS номер: 7697-37-2.
От натриев нитрат и натриев бисулфат монохидрат
Оборудване и стъклария.
- Дестилационна колба с плоско дъно с обем 0,5 л;
- Апарат за дестилация;
- Стойка за реторта и скоба за закрепване на апарата;
- Стъклена пръчка;
- Магнитна бъркалка с нагревател;
- Лабораторна везна (подходяща е от 1 до 100 g);
- 500 ml x2; 100 ml x2 Чаши;
- 250 ml колба на Ерленмайер;
- Стъклена бутилка (от тъмно стъкло).
Реактиви.
- 43 g, 0,53 мола натриев нитрат (NaNO3);
- 150 g, 1,09 мола натриев бисулфат монохидрат (NaHSO4*H2O).
Процедура
1. Поставете 43 g (0,53 мола) натриев нитрат (NaNO3) и 150 g (1,09 мола) натриев бисулфат монохидрат (NaHSO4*H2O) (излишък) в 0,5 L плоскодънна дестилационна колба, разбъркайте добре със стъклена пръчка;
2. Поставете котвата от магнитната бъркалка в колбата;
3 . Сглобете апарата за дестилация: монтирайте правия кондензатор на Liebig през накрайника на Würzz, съединителя за колба и 250 ml приемна колба (подходяща е колба Erlenmeyer);
4 . Включете охлаждането на кондензатора Liebig и започнете да разбърквате;
5 . Започнете да нагрявате (около 120 °C), след началото на реакцията започва да се образува кафяв газ и започва дестилация;
6 . Спрете нагряването веднага щом азотната киселина спре да капе в приемната колба;
. В резултат на експеримента ще се получи азотна киселина с концентрация около 75 %, добивът е 95 %. Вместо натриев нитрат може да се използва калциев нитрат, не се препоръчва използването на амониев нитрат поради неговата експлозивност.
2. Поставете котвата от магнитната бъркалка в колбата;
3 . Сглобете апарата за дестилация: монтирайте правия кондензатор на Liebig през накрайника на Würzz, съединителя за колба и 250 ml приемна колба (подходяща е колба Erlenmeyer);
4 . Включете охлаждането на кондензатора Liebig и започнете да разбърквате;
5 . Започнете да нагрявате (около 120 °C), след началото на реакцията започва да се образува кафяв газ и започва дестилация;
6 . Спрете нагряването веднага щом азотната киселина спре да капе в приемната колба;
. В резултат на експеримента ще се получи азотна киселина с концентрация около 75 %, добивът е 95 %. Вместо натриев нитрат може да се използва калциев нитрат, не се препоръчва използването на амониев нитрат поради неговата експлозивност.
От сярна киселина и амониев нитрат
Оборудване и стъклария.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Чаши;
- 500 ml Колба с кръгло дъно за кипене;
- Апарат за дестилация;
- Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата;
- Стъклена пръчка;
- Маслена баня;
- Лабораторен термометър (50-250 °C);
- колба Ерленмайер от 250 ml;
- Стъклена бутилка (от тъмно стъкло);
- Лабораторна везна (подходяща е от 1 до 100 g).
Реактиви.
- Концентрирана (96 %) сярна киселина (H2SO4);
- Сух амониев нитрат (NH4NO3).
Процедура
1. Приблизително 5 g концентрирана (96 %) сярна киселина (H2SO4) се добавят към всеки 4 g използвани сухи прахове амониев нитрат (NH4NO3). Сместа се разбърква, докато не остане твърдо вещество. Уверете се, че прашинките са напълно разтворени, преди да се опитате да ги дестилирате. Това действие е много димящо и изисква надеждна вентилация.
2 . Суспензията се изсипва в кипяща колба с кръгло дъно (500 ml), докато отдолу се чака на гореща маслена баня (175-190 °C).
3 . Апаратът се затваря с капачка и се спуска в горещото масло. монтира се прав кондензатор на Liebig чрез накрайник на Würzz, съединител за колба и приемна колба от 250 ml (подходяща е колба Erlenmeyer). Не забравяйте да смажете стъклените съединения на вашия апарат със силиконова смазка. Контролът на температурата е ключът към това да не изгори лабораторията ви.
4. След няколко минути се появява фронт на кондензация, който се издига нагоре под въздействието на топлината. Вижда се, че киселината се втечнява, докато кондензира върху рамото на дестилационната колба. Изпаренията изместват въздуха и азотния диоксид, причинени от реакцията на кислорода с азотния оксид, който се получава при термичното разлагане.
5 . След няколко минути ще забележите, че скоростта на капене на киселината от кондензатора е станала бавна и неравномерна. Приблизително в този момент изключете горещата плоча и оставете апарата за няколко минути, за да довърши работата си.
6. Прехвърлете киселината в бутилка (пластмасата не е подходяща). Вашата азотна киселина е станала жълтеникава от излагането на атмосферен кислород. Тя все още е много чиста, ~ 90 % (димяща азотна киселина ), както е определено с таблица за плътност.
2 . Суспензията се изсипва в кипяща колба с кръгло дъно (500 ml), докато отдолу се чака на гореща маслена баня (175-190 °C).
3 . Апаратът се затваря с капачка и се спуска в горещото масло. монтира се прав кондензатор на Liebig чрез накрайник на Würzz, съединител за колба и приемна колба от 250 ml (подходяща е колба Erlenmeyer). Не забравяйте да смажете стъклените съединения на вашия апарат със силиконова смазка. Контролът на температурата е ключът към това да не изгори лабораторията ви.
4. След няколко минути се появява фронт на кондензация, който се издига нагоре под въздействието на топлината. Вижда се, че киселината се втечнява, докато кондензира върху рамото на дестилационната колба. Изпаренията изместват въздуха и азотния диоксид, причинени от реакцията на кислорода с азотния оксид, който се получава при термичното разлагане.
5 . След няколко минути ще забележите, че скоростта на капене на киселината от кондензатора е станала бавна и неравномерна. Приблизително в този момент изключете горещата плоча и оставете апарата за няколко минути, за да довърши работата си.
6. Прехвърлете киселината в бутилка (пластмасата не е подходяща). Вашата азотна киселина е станала жълтеникава от излагането на атмосферен кислород. Тя все още е много чиста, ~ 90 % (димяща азотна киселина ), както е определено с таблица за плътност.
Пълният калкулатор за плътност и концентрация на водни разтвори на азотна киселина: https: //www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
Last edited:
