Този синтез е описан в книгата "Подготовка и елементи на органичния синтез" на Йежи Т. Врублевски.
Тя беше преведена от мен от Polisch на Englisch.
1. Получаване на IUPAC
нед:
колба с три гърла (250 cm^3)
бъркалка, капкомер, обратен хладник
термометър
45 g концентрирана сярна киселина
40 g ацетонитрил
23,6g Алилбензен (фенилпропен)
400 cm^3 - 15% разтвор на натриев хидроксид
А) В колба с три гърла и вместимост 250 cm^3, снабдена с бъркалка, капкова фуния и обратен хладник, се поставя 45 g концентрирана сярна киселина и при разбъркване се охлажда до 5 градуса по Целзий. След това внимателно, капка по капка, се добавят 40 g (1 мол) ацетонитрил, така че разтворът да остане неподвижен при 5-10 градуса по Целзий, след което се добавят 23,6 g (0,2 мола) алилбензол. Докато се разбърква, хладната вана се отстранява и капкомерът се сменя с термометър. След известно време се получава мътна суспензия с оранжев цвят, която бавно се хомогенизира и потъмнява поради самонарастващата температура.
В началото температурата бавно се повишава до 50 градуса по Целзий, след това малко по-бързо до 80 градуса и след това бавно започва да се охлажда. След охлаждането всичко се изсипва внимателно в 400 cm3 15% разтвор на натриев хидроксид.
След това отделеното светложълто масло се оставя да престои няколко часа, за да се втвърди. Утайката се филтрира при намалено налягане, промива се с вода и се изсушава на въздух.
Получава се суров
IUPAC с ефикасност 40 % (14 g).
Може да се пречисти чрез дестилация (температура на кипене 180-185 градуса по Целзий / 17 hPa) или чрез кристализация с n-хексан (t.t. 88-89 градуса)
2. получаване на 1-фенил-2-аминопропан
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15% солна киселина
Бензен
натриев хидроксид
Разделителна фуния
Кондензатор за обратен поток
Б) Под обратния хладник 9,2 g (0,047 мола) IUPAC и 100 cm^3 15% разтвор на солна киселина се нагряват при температура на кипене в продължение на 1 час.
След като се охлади, всичко се поставя в делителна фуния и се промива с бензол. Водният слой се алкализира внимателно с натриев хидроксид, след което саперираното масло се екстрахира с бензол и се дренира с безводен натриев сулфат, след което се стрива и бензолът се дестилира.
След това се събира кипящата фракция в интервала 205-210 градуса по Целзий. Събира се 1-фенил-2-аминопропан с ефективност 67 % (7 g). т.т. на бензоилното производно 134-135 градуса по Целзий.
Тя беше преведена от мен от Polisch на Englisch.
1. Получаване на IUPAC
нед:
колба с три гърла (250 cm^3)
бъркалка, капкомер, обратен хладник
термометър
45 g концентрирана сярна киселина
40 g ацетонитрил
23,6g Алилбензен (фенилпропен)
400 cm^3 - 15% разтвор на натриев хидроксид
А) В колба с три гърла и вместимост 250 cm^3, снабдена с бъркалка, капкова фуния и обратен хладник, се поставя 45 g концентрирана сярна киселина и при разбъркване се охлажда до 5 градуса по Целзий. След това внимателно, капка по капка, се добавят 40 g (1 мол) ацетонитрил, така че разтворът да остане неподвижен при 5-10 градуса по Целзий, след което се добавят 23,6 g (0,2 мола) алилбензол. Докато се разбърква, хладната вана се отстранява и капкомерът се сменя с термометър. След известно време се получава мътна суспензия с оранжев цвят, която бавно се хомогенизира и потъмнява поради самонарастващата температура.
В началото температурата бавно се повишава до 50 градуса по Целзий, след това малко по-бързо до 80 градуса и след това бавно започва да се охлажда. След охлаждането всичко се изсипва внимателно в 400 cm3 15% разтвор на натриев хидроксид.
След това отделеното светложълто масло се оставя да престои няколко часа, за да се втвърди. Утайката се филтрира при намалено налягане, промива се с вода и се изсушава на въздух.
Получава се суров
IUPAC с ефикасност 40 % (14 g).
Може да се пречисти чрез дестилация (температура на кипене 180-185 градуса по Целзий / 17 hPa) или чрез кристализация с n-хексан (t.t. 88-89 градуса)
2. получаване на 1-фенил-2-аминопропан
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15% солна киселина
Бензен
натриев хидроксид
Разделителна фуния
Кондензатор за обратен поток
Б) Под обратния хладник 9,2 g (0,047 мола) IUPAC и 100 cm^3 15% разтвор на солна киселина се нагряват при температура на кипене в продължение на 1 час.
След като се охлади, всичко се поставя в делителна фуния и се промива с бензол. Водният слой се алкализира внимателно с натриев хидроксид, след което саперираното масло се екстрахира с бензол и се дренира с безводен натриев сулфат, след което се стрива и бензолът се дестилира.
След това се събира кипящата фракция в интервала 205-210 градуса по Целзий. Събира се 1-фенил-2-аминопропан с ефективност 67 % (7 g). т.т. на бензоилното производно 134-135 градуса по Целзий.
Last edited:
