Оксидативно разцепване на пиперин до пиперонал чрез озонолиза

halohydrin

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 22, 2022
Messages
21
Reaction score
22
Points
3
След голямата сафролова суша се появяват много други прекурсори и методи за синтез. Това е един от тях, започващ от пиперин (извлечен от черен пипер). Лично аз считам това за най-лесния източник на прекурсор за MDMA. Но при него има някои примеси в продукта и се използва озонов генератор като източник на окислител - което изразходва много електроенергия.
Обща процедура :
1, Разтворът на пиперин се приготвя чрез разтваряне на пиперин в 5% разтвор на вода в ацетон.
2, Озоновият генератор се включва и през разтвора от 1 се пропуска поток.
3, След като минат часове, озоновият генератор се изключва и разтворът се екстрахира с етер 2 пъти.
4, комбинираните етерни екстракти се изсушават над безводен NaSO4 и етерът се отстранява чрез дестилация.
5, останалото масло се втвърдява чрез охлаждане.

Най-важната част от реакцията е времето за реакция. Би могло да се използва озонов генератор с по-висока ефективност и балонче за равномерни газове, за да се увеличи реакционната повърхност.
Размерът на партидата е този, който определя времето за реакция. При по-малките партиди, които направих (около 1 ~ 2 g пиперин), оставих реакцията да продължи през нощта - около 8 ~ 10 часа и целият пиперин беше преобразуван (проверено чрез TLC и GC/MS). Не съм проверявал скоростта на преобразуване по средата на реакцията, така че реакцията може да е приключила по-рано.
Нямам опит с по-големи операции, така че не мога да определя времето за реакция. Но съм сигурен, че ще е необходимо повече време за реакция поради наличието на по-голямо количество пиперин.

Примесите на продукта са различни продукти на разцепване при различни въглеродни връзки. Но пиперонът е най-доминиращият. - Около 80 %.
Процесът на разделяне е доста труден, тъй като разтворимостта и съставът на примесите и пиперонала са сходни. Фракционната дестилация или прецизната колонна хроматография биха помогнали.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Озонолиза на пиперин до пиперонал, това е, което търся от известно време, но напълно подробно, прочетох една статия sci сигурен съм, че и вие,
Извършихте ли реакцията? Не теория
Или друг начин за получаване на пиперонал от пиперова киселина (окисление с kmno4 без калиев периодиат)?
 

Macondor

Don't buy from me
Resident
Joined
May 14, 2023
Messages
42
Reaction score
9
Points
8
Използване на много електричество? може би за преобразуване на 100 кг пиперин.
Мисля, че с генератор за 10 грама на час впръскването на кислород може да доведе до 50 грама на час озон. и може да клавира 500 грама пиперин за 8 часа
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Да, работи добре и мощният озонов генератор е ключът към това да се направи този рут достоен.
 

Macondor

Don't buy from me
Resident
Joined
May 14, 2023
Messages
42
Reaction score
9
Points
8
Искам само да знам дали може да се направи повече концетрация , като 100 грм пиперин в 500мл, защото ..е болка в задника или твърде голям обем разтворител да се използва.. или при по-малко 500 грм в 10 литра ацетон.
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Някой от вас е изпробвал озоновите генератори за вода от ali**press? Някои от тях претендират за 10 г/ч.
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
479
Reaction score
254
Points
63
Deals
1
Има видеоклип в YT
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Не знам дали е този, който видях, и накрая той не определи какво съединение е получил.

 
View previous replies…

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
479
Reaction score
254
Points
63
Deals
1
той определено обяснява какво е получил и колко озон е трябвало да използва
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Вероятно той се нуждае от чист О2 и по-мощен генератор на о3. Ето защо питам за тези, които обещават 10 г/ч.

Между другото, о3 би реагирал с N2 и би попречил на процеса?
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
479
Reaction score
254
Points
63
Deals
1
Разбрахте ли изобщо какво казва във видеото
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Мисля, че след като да синтезирал през годините, 2cb, алкилни нитрити, няколко пътя към p2p и успешно направил няколко вида екстракции на алкалоиди, съм способен да разбера процеса във видеото. Виждам, че тук се регистрират много хора, които не разбират нищо от химия, но ако можеш да ми отговориш за конкретните ми предполагаеми причини защо той едва получава следи от пиперонал, не е нужно да си губя времето да давам обяснения какво или не какво разбирам.
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
479
Reaction score
254
Points
63
Deals
1
Той буквално казва във видеото къде е сбъркал
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Е, ще трябва да го изгледам отново, защото го видях преди седмици и си спомням само, че той не знаеше точната причина и трябваше да потърси някой, който анализира полученото съединение.
 
Top