Тази статия ви предоставя патентован процес на синтез от бензалдехид до глицидилов естер на BMK до P2P.
Този процес идва от патент, публикуван през 2009 г. В оригиналния текст е използван 4-метоксибензалдехид за синтез на 4-метоксифенилацетон. Замених го с бензалдехид за синтезиране на фенилацетон.
При този процес не се отделя глицидилов естер на БМК.
В литературата се посочва, че добивът на този процес от бензалдехид до дестилиран фенилацетон е 82,9%.
Г-н G. Patton преди това предостави друго решение за този процес във форума и аз направих някои коментари под този пост(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Тъй като нивото на моя английски език не е много добро, тази статия беше преведена от Google след написването ѝ, моля да ме извините, ако има някакви граматически неразбирателства.
Практически стъпки:
-Апарат за реакция с вместимост 2000 ml, поддържан чист и сух, трябва да е напълно безводен.
-Добавете 280 g 30% разтвор на натриев метоксид и метанол. (Ако използвате 28% разтвор на натриев метоксид-метанол, са ви необходими 300 g)
-Започнете кондензационната тръба, монтирайте сушилната тръба над кондензационната тръба, за да изолирате външната вода.
-Добавете смесения разтвор на 104 g бензалдехид и 232 g метил 2-хлоропропионат, като използвате капкова фуния с постоянно налягане при разбъркване.
-След добавянето вътрешността на колбата спонтанно се нагрява до около 60 °C. В този момент регулирайте температурата на нагряване, за да поддържате вътрешността на колбата на 60°C.
-Разбърквайте и рефлуксирайте при 60°C в продължение на 2 часа.
-Добавете 1160 ml солна киселина 3mol/L при разбъркване.
-След добавянето, загрейте до 90°С при високоскоростно разбъркване, разбъркайте и рефлуксирайте при тази температура в продължение на 4 часа, моля, осигурете непрекъснато разбъркване.
-Охладете до 20°C.
-Използвайте разделителна фуния, за да отделите масления слой.
-Използвайте 3×100 ml дихлорометан за екстракция на водния слой и комбинирайте всички екстракти и маслени слоеве.
-Използвайте 200 g 5% воден натриев бисулфит (NaHSO ) за промиване на органичния слой.
-Използвайте 2×200 ml 1% разтвор на натриев хидроксид за промиване на органичния слой, за да се гарантира, че стойността на pH на водния слой е по-голяма или равна на 7.
-Филтрирайте масления слой през фуния с пясъчна сърцевина, покрита с безводен магнезиев сулфат с дебелина 1,5 cm, за да изсъхне добре, изплакнете фунията с пясъчна сърцевина с малко количество дихлорметан и комбинирайте.
-Използвайте ротационен изпарител за отстраняване на разтворителите с ниска точка на кипене при 70 °C под намалено налягане.
-Постройте устройство за атмосферна дестилация, съберете основната фракция от 210 °C до 240 °C и получете жълт 1-фенил-2-пропанон.
-Ако се произвеждат големи количества, безцветният фенилацетон може да се получи чрез още една вакуумна дестилация.
Предпазни мерки:
-Ако преди добавянето на солна киселина в реакционното устройство има влага, добивът ще бъде силно намален или дори реакцията няма да се осъществи.
-След добавянето на солна киселина е необходимо да се използва силно разбъркване, за да се смеси напълно реакционният разтвор. Тъй като става въпрос за кръстосана маслено-водна реакция, реакцията зависи до голяма степен от контактната площ. След изчисление, разликата в контактната площ между разбъркване и без разбъркване може да достигне стотици или дори хиляди пъти!
-Моля, обърнете внимание дали температурата е по-ниска от 20°C преди екстракцията. Ако температурата е твърде висока, дихлорметанът ще разшири разделителната фуния и ще я отвори.
-Промиването с натриев бисулфит може да допринесе за отстраняване на малко количество нереагирал бензалдехид, за да се подобри чистотата. Бензалдехидът не се отстранява лесно по време на дестилацията. Моля, не изтривайте тази стъпка по свое желание.
-Процесът на промиване с натриев бисулфит и първият процес на промиване с натриев хидроксид ще бъдат по-трудни за разделяне и ще отнеме дълго време, за да издържат, моля, изчакайте търпеливо.
-Не забравяйте да се уверите, че течността е суха преди дестилация, в противен случай дестилацията е склонна към блъскане.
-30% разтвор на натриев метоксид/метанол Опитайте се да закупите готовия продукт директно, не използвайте твърд натриев метоксид и безводен метанол за производство.
Опит:
Реакцията на първа стъпка на бензалдехид с метил 2-хлорпропионат и натриев метоксид при обратен поток при 60 °С е показана на фигурата по-долу. Процесът на добавяне на бензалдехид и метил 2-хлоропропионат към разтвора на натриев метоксид ще кипи, моля, контролирайте скоростта на добавяне разумно.
Процесът на рефлукс при 90°C след добавяне на солна киселина е показан на фигурата по-долу.
Масленият слой след екстракция и промиване е показан на фигурата по-долу.
Използвайте ротационен изпарител, за да изпарите разтворителя с ниска точка на кипене при 70°C, както е показано на фигурата по-долу.
Дестилационният апарат е показан на фигурата по-долу.
Общият обем преди дестилацията е около 250 ml до 300 ml. Това е общото количество, получено от двете операции. По време на процеса на дестилация около 70 ml безцветен дестилат изтича при температура под 110 °C. Той съдържа органични разтворители и някои остри миризми. Той трябва да бъде разтворител с ниска точка на кипене.
При температура от 110°C до 160°C изтича около 20 ml безцветен дестилат с остра миризма. Вероятно метил 2-хлоропропионат и някои продуктови естери при тази температура на кипене.
От 160°С до 210°С изтича по-малко от 5 ml безцветен дестилат, който има миризма на бензалдехид, който може да е бензалдехид.
Когато температурата е близо до 210°C, дестилатът започва да пожълтява, а температурата се колебае от 210°C до 240°C. Изтичат 120 ml дестилат, който е маслиненожълт и има консистенция, подобна на тази на зехтина при нормална температура. Основна фракция с P2P.
Когато червеникавокафявата пара започне да се изпарява в колбата, дестилацията приключва и в колбата остават около 25 ml остатък.
Фракцията P2P е показана на фигурата по-долу.
Сравнението на TLC на дестилиран P2P и бензалдехид е показано на фигурата по-долу.
Може би поради някои грешки в работата на производствения персонал, добивът е много по-нисък от посочения в литературата. Ще продължа да актуализирам добива за последващи действия. Освен това, чрез TLC можем да видим, че наличието на бензалдехид вече не се вижда в дестилирания P2P, но той все още е нечист, с два много очевидни компонента. Примесите са неизвестни и е очевидно, че дестилацията не може да ги отстрани.
Понастоящем планирам да отделя компонентите и да ги изпратя в агенция за изпитване за ядрено-магнитен резонанс, за да определя компонентите на продукта и структурата на примесите, но поради недостатъчни средства съм тук, за да инициирам групово финансиране на нетизените във форума на BB. По-долу е моята колекция от криптовалути Изчислено е, че усъвършенстването на този процес ще изисква около 10-12 ЯМР теста и някои консумативи, а общата стойност ще бъде около 1500-1800 щатски долара. След като средствата са достатъчни, ще използвам течна хроматография, за да отделя компонентите на продукта и да извърша ЯМР детекция, след което ще публикувам резултатите от детекцията във форума на BB. След това ще направя целенасочени подобрения на процеса въз основа на резултатите от тестовете, с цел получаване на P2P с висока чистота, използвайки прост и повтарящ се процес, и след това ще продължа да актуализирам тези постижения във форума на BB, благодаря.
Моят адрес за получаване на BTC:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Моят адрес за получаване на LTC:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Моят адрес за получаване на ETH:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Горепосоченият адрес за получаване може да приема съответната криптовалута и всички свързани с нея токени.
Веднъж седмично ще актуализирам ситуацията с груповото финансиране в зоната за коментари.
Този процес идва от патент, публикуван през 2009 г. В оригиналния текст е използван 4-метоксибензалдехид за синтез на 4-метоксифенилацетон. Замених го с бензалдехид за синтезиране на фенилацетон.
При този процес не се отделя глицидилов естер на БМК.
В литературата се посочва, че добивът на този процес от бензалдехид до дестилиран фенилацетон е 82,9%.
Г-н G. Patton преди това предостави друго решение за този процес във форума и аз направих някои коментари под този пост(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Тъй като нивото на моя английски език не е много добро, тази статия беше преведена от Google след написването ѝ, моля да ме извините, ако има някакви граматически неразбирателства.
Практически стъпки:
-Апарат за реакция с вместимост 2000 ml, поддържан чист и сух, трябва да е напълно безводен.
-Добавете 280 g 30% разтвор на натриев метоксид и метанол. (Ако използвате 28% разтвор на натриев метоксид-метанол, са ви необходими 300 g)
-Започнете кондензационната тръба, монтирайте сушилната тръба над кондензационната тръба, за да изолирате външната вода.
-Добавете смесения разтвор на 104 g бензалдехид и 232 g метил 2-хлоропропионат, като използвате капкова фуния с постоянно налягане при разбъркване.
-След добавянето вътрешността на колбата спонтанно се нагрява до около 60 °C. В този момент регулирайте температурата на нагряване, за да поддържате вътрешността на колбата на 60°C.
-Разбърквайте и рефлуксирайте при 60°C в продължение на 2 часа.
-Добавете 1160 ml солна киселина 3mol/L при разбъркване.
-След добавянето, загрейте до 90°С при високоскоростно разбъркване, разбъркайте и рефлуксирайте при тази температура в продължение на 4 часа, моля, осигурете непрекъснато разбъркване.
-Охладете до 20°C.
-Използвайте разделителна фуния, за да отделите масления слой.
-Използвайте 3×100 ml дихлорометан за екстракция на водния слой и комбинирайте всички екстракти и маслени слоеве.
-Използвайте 200 g 5% воден натриев бисулфит (NaHSO ) за промиване на органичния слой.
-Използвайте 2×200 ml 1% разтвор на натриев хидроксид за промиване на органичния слой, за да се гарантира, че стойността на pH на водния слой е по-голяма или равна на 7.
-Филтрирайте масления слой през фуния с пясъчна сърцевина, покрита с безводен магнезиев сулфат с дебелина 1,5 cm, за да изсъхне добре, изплакнете фунията с пясъчна сърцевина с малко количество дихлорметан и комбинирайте.
-Използвайте ротационен изпарител за отстраняване на разтворителите с ниска точка на кипене при 70 °C под намалено налягане.
-Постройте устройство за атмосферна дестилация, съберете основната фракция от 210 °C до 240 °C и получете жълт 1-фенил-2-пропанон.
-Ако се произвеждат големи количества, безцветният фенилацетон може да се получи чрез още една вакуумна дестилация.
Предпазни мерки:
-Ако преди добавянето на солна киселина в реакционното устройство има влага, добивът ще бъде силно намален или дори реакцията няма да се осъществи.
-След добавянето на солна киселина е необходимо да се използва силно разбъркване, за да се смеси напълно реакционният разтвор. Тъй като става въпрос за кръстосана маслено-водна реакция, реакцията зависи до голяма степен от контактната площ. След изчисление, разликата в контактната площ между разбъркване и без разбъркване може да достигне стотици или дори хиляди пъти!
-Моля, обърнете внимание дали температурата е по-ниска от 20°C преди екстракцията. Ако температурата е твърде висока, дихлорметанът ще разшири разделителната фуния и ще я отвори.
-Промиването с натриев бисулфит може да допринесе за отстраняване на малко количество нереагирал бензалдехид, за да се подобри чистотата. Бензалдехидът не се отстранява лесно по време на дестилацията. Моля, не изтривайте тази стъпка по свое желание.
-Процесът на промиване с натриев бисулфит и първият процес на промиване с натриев хидроксид ще бъдат по-трудни за разделяне и ще отнеме дълго време, за да издържат, моля, изчакайте търпеливо.
-Не забравяйте да се уверите, че течността е суха преди дестилация, в противен случай дестилацията е склонна към блъскане.
-30% разтвор на натриев метоксид/метанол Опитайте се да закупите готовия продукт директно, не използвайте твърд натриев метоксид и безводен метанол за производство.
Опит:
Реакцията на първа стъпка на бензалдехид с метил 2-хлорпропионат и натриев метоксид при обратен поток при 60 °С е показана на фигурата по-долу. Процесът на добавяне на бензалдехид и метил 2-хлоропропионат към разтвора на натриев метоксид ще кипи, моля, контролирайте скоростта на добавяне разумно.
Процесът на рефлукс при 90°C след добавяне на солна киселина е показан на фигурата по-долу.
Масленият слой след екстракция и промиване е показан на фигурата по-долу.
Използвайте ротационен изпарител, за да изпарите разтворителя с ниска точка на кипене при 70°C, както е показано на фигурата по-долу.
Дестилационният апарат е показан на фигурата по-долу.
Общият обем преди дестилацията е около 250 ml до 300 ml. Това е общото количество, получено от двете операции. По време на процеса на дестилация около 70 ml безцветен дестилат изтича при температура под 110 °C. Той съдържа органични разтворители и някои остри миризми. Той трябва да бъде разтворител с ниска точка на кипене.
При температура от 110°C до 160°C изтича около 20 ml безцветен дестилат с остра миризма. Вероятно метил 2-хлоропропионат и някои продуктови естери при тази температура на кипене.
От 160°С до 210°С изтича по-малко от 5 ml безцветен дестилат, който има миризма на бензалдехид, който може да е бензалдехид.
Когато температурата е близо до 210°C, дестилатът започва да пожълтява, а температурата се колебае от 210°C до 240°C. Изтичат 120 ml дестилат, който е маслиненожълт и има консистенция, подобна на тази на зехтина при нормална температура. Основна фракция с P2P.
Когато червеникавокафявата пара започне да се изпарява в колбата, дестилацията приключва и в колбата остават около 25 ml остатък.
Фракцията P2P е показана на фигурата по-долу.
Сравнението на TLC на дестилиран P2P и бензалдехид е показано на фигурата по-долу.
Може би поради някои грешки в работата на производствения персонал, добивът е много по-нисък от посочения в литературата. Ще продължа да актуализирам добива за последващи действия. Освен това, чрез TLC можем да видим, че наличието на бензалдехид вече не се вижда в дестилирания P2P, но той все още е нечист, с два много очевидни компонента. Примесите са неизвестни и е очевидно, че дестилацията не може да ги отстрани.
Понастоящем планирам да отделя компонентите и да ги изпратя в агенция за изпитване за ядрено-магнитен резонанс, за да определя компонентите на продукта и структурата на примесите, но поради недостатъчни средства съм тук, за да инициирам групово финансиране на нетизените във форума на BB. По-долу е моята колекция от криптовалути Изчислено е, че усъвършенстването на този процес ще изисква около 10-12 ЯМР теста и някои консумативи, а общата стойност ще бъде около 1500-1800 щатски долара. След като средствата са достатъчни, ще използвам течна хроматография, за да отделя компонентите на продукта и да извърша ЯМР детекция, след което ще публикувам резултатите от детекцията във форума на BB. След това ще направя целенасочени подобрения на процеса въз основа на резултатите от тестовете, с цел получаване на P2P с висока чистота, използвайки прост и повтарящ се процес, и след това ще продължа да актуализирам тези постижения във форума на BB, благодаря.
Моят адрес за получаване на BTC:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Моят адрес за получаване на LTC:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Моят адрес за получаване на ETH:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Горепосоченият адрес за получаване може да приема съответната криптовалута и всички свързани с нея токени.
Веднъж седмично ще актуализирам ситуацията с груповото финансиране в зоната за коментари.
