Проблеми на PCPy

fuckdissos

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 18, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Здравейте, публикувах това във вестника и в reddit и не получих никаква помощ. Това е copy and paste от публикацията в reddit. Не знам дали има нещо, което пропускам, но на този етап ще платя за помощ.

Междинният продукт PyCC е направен по бисулфитния метод, кристализира за една нощ в хладилника и се топи около 27c, което е достатъчно близо до литературната стойност.

Реагентът на Гринярд се прави с бромбензол от реактивно качество и изсушен thf, той също се разлага с добавяне на вода.

PyCC в thf се прибавя на капки към григнардовия реагент в thf, при което се образуват някои мехурчета, след което се рефлуксира в продължение на 3 часа. На този етап всичко изглежда добре, но вече три пъти пробвах тази глупост и не мога да получа никакъв продукт.

Направена е смес за охлаждане с амониев хлорид и вода, реакционната смес се добавя по капки, при което се образуват капчици от това, което предполагам, че са магнезиеви соли, които се разтварят след по-нататъшното добавяне на амониев хлорид и вода.

Бистрата, леко основна смес се екстрахира два пъти с толуол и след това се добавя количество концентриран Hcl, равно на количеството на прогнозирания продукт. Извършва се азеотропна дестилация, докато остане само жълта толуонова каша, а малкото, което кристализира при добавяне на ацетон, е неактивно.

Къде в моята разработка греша? Трябва ли да направя киселинна основа, преди да направя азеотропна дестилация? На 99 % съм сигурен, че проблемът е в тази разработка, защото всички предишни стъпки и реагенти работят според очакванията. Нямам hbr и буквално единственото нещо, което ми остава да опитам, е да гася сместа с hcl, а не с амониев хлорид.

Редактиране: не съм сигурен колко е важно това, но нищо от това не е правено на лед, добавянето на PyCC е добавено към григнарда, след като целият магнезий е разтворен и свален от котлона. Добавянето на този разтвор към разтвора за гасене беше направено, след като престоя на стайна температура в продължение на 15 минути след 3-часовия рефлукс. Но и двата пъти нямаше луда реакция, така че не виждам нужда да се прави върху лед

Редактиране на редакцията: следващото пускане става, слага се във фризера за един час преди гасенето, което беше направено само с лед и амониев хлорид. Направено още по-основно с разреден Naoh и екстрахирано с толуол. Dean stark, а не дестилация сега, thf излезе първо и сега чака hcl да бъде изтеглен. Все още съм отворен за всякакви предложения

Редактиране Редактиране: няма нищо общо с температурите на леда. Все още шибано нищо
 

fuckdissos

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 18, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
След седмица на всекидневни провали и претърсване на всички източници, които мога да намеря, този един цитат от вестника ми се набива на очи: "В предишната реакция забелязах кристален страничен продукт (който всъщност беше основният продукт), който се разтваря във водна киселина, но слабо в етер и се топи чисто при 204-206°C. Може би това е продукт от добавянето на григнар към нитрилната група, бензоилциклохексилпиролидин, но нямам референтна температура на топене." Така че това ме кара да вярвам, че има някакви специални условия на реакцията, които не спазвам, но не успях да намеря нищо относно този продукт от добавянето, образуван от нитрил и григнар. При търсене на реакцията на бруйлант също не се споменава за никакво съединение на добавяне. Не съм добър в търсенето на литература, но всеки, който може да даде някаква представа за това, ще бъде много благодарен.
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Как можем да помогнем, ако не сте посочили какви точно методи следвате, включително за нитрила.
Доколкото знам, бисулфитният метод често е гаден, трябва да използвате качествена цианидна сол.
Взели ли сте поне 3 мола излишък на григнар? Сигурен ли сте, че не е "мъртъв" преди rxn?
Охлаждането трябва да се извърши с натрошен лед, амониев хлорид И АМОНИЕВ ХИДРОКСИД (разтвор на амоняк във вода).
Трябва също да знаете, че така или иначе ще се освободи известно количество HCN. Усетихте ли миризмата му?
Алтернативно хидробромидната сол може да се кристализира във фризер, но в този случай ще се освободи още повече HCN.
Хидрохлоридната сол вероятно няма да изкристализира, тъй като е твърде разтворима.
Все пак останаха твърде много въпроси, за да ви дам добър отговор.
Надявам се, че не сте начинаещ химик, за да започнете с такива синтези.
 

fuckdissos

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 18, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Мислех, че бисулфитният метод е общоизвестен, защото това е методът, използван от Мадокс в статията му от 1965 г. Но както и да е, той е взет от тук


Всичко е направено по същия начин, с изключение на по-малък мащаб, като това е само 2 пъти излишък на григнар към PyCC.

Не е усетена миризма на hcn, защото всичко е направено в аспиратор.

Защо казвате, че бисулфитният метод не е толкова добър? Сега като се замисля, единственият път, когато съм получавал продукт от този метод, е когато съм използвал NaCN...
 

fuckdissos

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 18, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Не мога да разбера как да редактирам, така че съжалявам за двойния пост.

Що се отнася до мъртвия гриняр, не мисля, че е мъртъв, защото винаги има реакция между него и thf разтвора на PyCC. Толуол също е използван за разтваряне на PyCC. Ако беше мъртъв, не би трябвало да има реакция, а добавянето му към вода също дава реакция.

Няколко пъти опитах с амониев разтвор, но той не помогна. Опитах с разреден хбр с една нощ във фризера и не получих утайка. Но не можах да намеря данни за разтворимостта на тази сол на hbr и изпаряването на малко количество от разтвора дава същия неактивен прах, както преди
 
Top