Автоклав с обем 3 л, изработен от тръба от неръждаема стомана с диаметър 100 мм и дебелина на стената 5 мм с ММА заваряване. Към нея са заварени тръби с резба 1\2. НЕ ИЗПОЛЗВАЙТЕ МЕДНИ И АЛУМИНИЕВИ СПЛАВИ ЗА ТОЗИ СИНТЕЗ
В автоклава се поставят 500ml стирен 1100ml 25% амоняк 450 gr сяра. След напълването на автоклава той се затваря с ключ, като се използва PTFE лента. Автоклавът се поставя на водна баня при 95С за 5 дни с почивка през нощта. На всеки 1-3 часа автоклавът се разбърква с ръце.
След 5 дни на водна баня автоклавът се отваря. Отделя се долният органичен кафяв слой и се промива с вода. Автоклавът се измива с детергент.
В 1,3 литра вода се разтварят 350 g натриев хидроксид. Разтворът на натриевия хидроксид и автоклавната смола се поставят в котел от неръждаема стомана с 1 метър 2/3 тръба (рефлукс) и се варят 2 дни с прекъсване през нощта.
След кипенето в сместа се добавят 300 ml ксилол и се отделя горният органичен слой. Във водния слой се добавят 2 литра 15% солна киселина
ОПАСНОСТ!!! Много сероводород се изпарява, струите му се виждат. В помещението всички неща от мед са станали черни.
Сероводородът се изпарява, ако добавите киселина в разтвора на фенилацетат, защото той съдържа натриев сулфид. Също така сероводородът се отделя, ако се изпари разтвор на амониев полисулфид за възстановяване на сяра.
Ако реакцията се извършва при ниски температури (100С), налягането е ниско - около 5-10bar. Но основният продукт на реакцията е тиоамид. Ако направите реакцията при висока температура (150-180С), налягането е високо (20bar) и основният продукт на реакцията е амид на фенилоцетната киселина
След филтриране и промиване се получава 190 g мокра нечиста фенилоцетна киселина. Ако след филтриране се екстрахира киселинен воден разтвор и наситен натриев хлорид (50-100 гр. литра) с толуол, може да се получи около 10-20gr фенилоцетна киселина. Фенилоцетната киселина е замърсена със сяра и се нуждае от разделяне с етанол като пример.
Реакцията на Willgerodt със стирен и амоняк дава нисък добив на фенилоцетна киселина (не повече от 30-35 %).
Предупреждение! Автоклавният катран има много неприятна миризма в много ниска концентрация, която е много устойчива
Забележки:
Въглеродната стомана може да се използва като материал за автоклав (пожарогасител или тръба като пример. НЕ ТРЯБВА ДА ИЗПОЛЗВАТЕ МЕСИНГОВА ИЛИ АЛУМИНИЕВА ТАПА). При първия експеримент използвах тръба от въглеродна стомана от стар водопровод 1/1/2 с вътрешен диаметър 40 mm и дебелина на стената 3 mm. Но тя бавно корозира. Също така е желателно да добавите натриев карбонат във водната баня, за да предотвратите корозията
Автоклавният катран (органичен слой) съдържа известно количество свободна сяра. За да се отървете от нея, можете да я държите няколко дни.
Автоклавният катран съдържа много органични серни съединения (дифенил тиопнен и тиофан) и катрани. След екстракция с фенилоцетна киселина около 1/2 от катрана не се разтваря в алкална вода.
350gr алкални вещества са много. Достатъчни са 200 гр.
Добавянето на етанол в реакционната смес може да увеличи добива, но част от амида на фенилоцетната киселина преминава във водния слой амониев полисулфид и е необходимо да се изпари (освобождават се амоняк и сероводород) и да се измие от сярата с етанол.
Разтворът на амониев полисулфид може да се използва отново, ако се добави половината сяра и 1/4 амоняк. Или може да се изпари, за да се възстанови сярата. Аз възстанових около 100-150 грама сяра от 450-500 грама първоначална сяра.
Ако искате да приготвите P2P от тази киселина чрез пиролиза с ацетат, ТРЯБВА да изчистите фенилоцетната киселина от сярата. Сярата реагира с фенилоцетната киселина при високи температури. Образува се много сероводород (месинговите фитинги почерняват).
Стиренът може да се получи от пиролиза на полистирен. От 1 kg полистирол се получават около 500 ml стирол. Най-добрият източник на полистирол е контейнер за компактдискове или друг ПРОЗРАЧЕН полистирол или EPS (може да се топи с горелка или топлинен пистолет в стоманен контейнер). При пиролизата на HIPS се получават много етилбензол и кумен, които трудно се отделят от стирена. Не използвайте полистирол, маркиран като PS-FR(17)! При пиролиза той дава бромоводород и бромоорганично съединение.
В автоклава се поставят 500ml стирен 1100ml 25% амоняк 450 gr сяра. След напълването на автоклава той се затваря с ключ, като се използва PTFE лента. Автоклавът се поставя на водна баня при 95С за 5 дни с почивка през нощта. На всеки 1-3 часа автоклавът се разбърква с ръце.
След 5 дни на водна баня автоклавът се отваря. Отделя се долният органичен кафяв слой и се промива с вода. Автоклавът се измива с детергент.
В 1,3 литра вода се разтварят 350 g натриев хидроксид. Разтворът на натриевия хидроксид и автоклавната смола се поставят в котел от неръждаема стомана с 1 метър 2/3 тръба (рефлукс) и се варят 2 дни с прекъсване през нощта.
След кипенето в сместа се добавят 300 ml ксилол и се отделя горният органичен слой. Във водния слой се добавят 2 литра 15% солна киселина
ОПАСНОСТ!!! Много сероводород се изпарява, струите му се виждат. В помещението всички неща от мед са станали черни.
Сероводородът се изпарява, ако добавите киселина в разтвора на фенилацетат, защото той съдържа натриев сулфид. Също така сероводородът се отделя, ако се изпари разтвор на амониев полисулфид за възстановяване на сяра.
Ако реакцията се извършва при ниски температури (100С), налягането е ниско - около 5-10bar. Но основният продукт на реакцията е тиоамид. Ако направите реакцията при висока температура (150-180С), налягането е високо (20bar) и основният продукт на реакцията е амид на фенилоцетната киселина
След филтриране и промиване се получава 190 g мокра нечиста фенилоцетна киселина. Ако след филтриране се екстрахира киселинен воден разтвор и наситен натриев хлорид (50-100 гр. литра) с толуол, може да се получи около 10-20gr фенилоцетна киселина. Фенилоцетната киселина е замърсена със сяра и се нуждае от разделяне с етанол като пример.
Реакцията на Willgerodt със стирен и амоняк дава нисък добив на фенилоцетна киселина (не повече от 30-35 %).
Предупреждение! Автоклавният катран има много неприятна миризма в много ниска концентрация, която е много устойчива
Забележки:
Въглеродната стомана може да се използва като материал за автоклав (пожарогасител или тръба като пример. НЕ ТРЯБВА ДА ИЗПОЛЗВАТЕ МЕСИНГОВА ИЛИ АЛУМИНИЕВА ТАПА). При първия експеримент използвах тръба от въглеродна стомана от стар водопровод 1/1/2 с вътрешен диаметър 40 mm и дебелина на стената 3 mm. Но тя бавно корозира. Също така е желателно да добавите натриев карбонат във водната баня, за да предотвратите корозията
Автоклавният катран (органичен слой) съдържа известно количество свободна сяра. За да се отървете от нея, можете да я държите няколко дни.
Автоклавният катран съдържа много органични серни съединения (дифенил тиопнен и тиофан) и катрани. След екстракция с фенилоцетна киселина около 1/2 от катрана не се разтваря в алкална вода.
350gr алкални вещества са много. Достатъчни са 200 гр.
Добавянето на етанол в реакционната смес може да увеличи добива, но част от амида на фенилоцетната киселина преминава във водния слой амониев полисулфид и е необходимо да се изпари (освобождават се амоняк и сероводород) и да се измие от сярата с етанол.
Разтворът на амониев полисулфид може да се използва отново, ако се добави половината сяра и 1/4 амоняк. Или може да се изпари, за да се възстанови сярата. Аз възстанових около 100-150 грама сяра от 450-500 грама първоначална сяра.
Ако искате да приготвите P2P от тази киселина чрез пиролиза с ацетат, ТРЯБВА да изчистите фенилоцетната киселина от сярата. Сярата реагира с фенилоцетната киселина при високи температури. Образува се много сероводород (месинговите фитинги почерняват).
Стиренът може да се получи от пиролиза на полистирен. От 1 kg полистирол се получават около 500 ml стирол. Най-добрият източник на полистирол е контейнер за компактдискове или друг ПРОЗРАЧЕН полистирол или EPS (може да се топи с горелка или топлинен пистолет в стоманен контейнер). При пиролизата на HIPS се получават много етилбензол и кумен, които трудно се отделят от стирена. Не използвайте полистирол, маркиран като PS-FR(17)! При пиролиза той дава бромоводород и бромоорганично съединение.