Синтез на фенилнитропропен в домашни условия: не би могло да бъде по-лесно
Основният прекурсор за синтез на амфетамин е фенилнитропропен.
Фенилнитропропенът се синтезира много лесно, което прави този метод за синтез на амфетамин най-популярен сред химиците.
Синтезът изисква:
- Флакон (стъклена бутилка)
- Кондензатор за обратен поток
- Електрическа печка (за водна баня)
Пропорциите на веществата се измерват в кратни стойности, но се препоръчва реакторът да не се пълни повече от 2/3 от обема му.
Необходимите пропорции за колба от 1 л са:
- Бензалдехид - 200 ml.
- Нитроетан - 200 ml
- n-бутиламин - 20 ml
- Ледена оцетна киселина (GAA) - 50 ml
- Изопропилов алкохол (IPA)
Реакцията е чувствителна към вода, затова е желателно реагентите да се съхраняват възможно най-сухи.
В колбата се добавят бензалдехидът, нитроетанът, катализаторът и GAA, разбърква се добре и се поставя на горещ котлон. Поставя се на слаб огън и се нагрява до 60ºС, като се разбърква. Можете да използвате водна баня за нагряване. Температурата в реактора може да се контролира с термометър или чрез докосване. Колбата трябва да е доста гореща при допир, но не трябва да има изгаряне на ръката ви. За този синтез не е необходимо охлаждане, можете просто да изключите нагревателя за известно време, докато температурата се върне към желаните параметри (~60ºC). Необходимо е да се разбърква периодично по време на реакцията, времето за синтез е 3-4 часа. По време на реакцията цветът се променя от светложълт до тъмночервен и остава прозрачен. След това реакционната смес се охлажда до стайна температура, изсипва се в чаша или буркан, разрежда се с 250 ml топла вода, покрива се с капак и се поставя във фризера за 2 часа. Когато се охлади, капакът се отваря и се разклаща леко, като се позволява циркулацията на свеж въздух.
Кристализацията настъпва бързо. Бурканът с кристалите отново се държи във фризера за поне 15 минути. След това трябва да счупите кристалите и да ги измиете със студена вода, докато изчезнат следите от оцет (2...3 пъти е достатъчно). След това се изплакват с малки количества много студен изопропилов алкохол, докато се отстранят примесите. Получените кристали се изсушават на въздух в продължение на минимум 10 часа. Съхранявайте фенилнитропропен в затворен съд в хладилник или на тъмно, хладно място.
Важно е да се знае!
- Промиването с изопропилов алкохол трябва да се извършва при възможно най-ниска температура. Това ще намали загубите.
- Поставете изопропиловия алкохол във фризера за 8 часа преди употреба.
- Изплаквайте, докато филтратът стане безцветен.
- Удобно е да се използва обикновена тънка кърпа като филтър, тъй като кристалите са доста големи.
- Фенилнитропропенът има неприятна остра миризма и е разяждащ за кожата на ръцете и лицето.
- Колкото по-тъмен е фенилнитропропенът, толкова повече примеси съдържа.
Фенилнитропропенът може да се рекристализира от изопропилов алкохол непосредствено преди началото на следната реакция.
За тази цел кристалите на фенилнитропропен се разтварят в изопропилов алкохол при температура 30ºС и разтворът се довежда до пренасищане. След това се замразява при най-ниската възможна температура до завършване на кристализацията. Филтрира се, когато кристализацията е завършена.
Фенилнитропропенът изсъхва на въздух, не е хигроскопичен (не абсорбира вода от въздуха).
Средният добив е 300 грама (~70 % от теоретичния добив).
Гледайте видео урока за синтез на фенилнитропропен за пълно разбиране:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
