Проблем с генерирането на сол в толуол (2cb) помощ :(

[Babazik]

Опитвах се да направя 2cb тези дни, на последния етап след бромирането добавям NAOH, за да накарам 2cb да отиде в слоя с толуол (който се добавя малко по-късно), толуолът се изсмуква и би трябвало да генерира 2cbHCL при добавянето на hcl, но вместо това се генерира само черна слуз, която потъва на дъното, Опитах се да взема само най-концентрирания толуол, отгоре, и да се опитам да генерирам само в него (мислейки, че по-високата концентрация ще е по-лесна за генериране на сол), и имах този проблем, че лекарството просто не иска да генерира сол в разтворителя?

 

[Babazik]

снимка

 

[G.Patton]

Защо се използва толуол? Опитайте се да го направите чрез CH2Cl2, както е описано тук.

 

[Babazik]

Сега имам много работа , добавих 35% hcl към толуол и трябваше да се образува сол на 2CB hcl , но тя не се образува , утре ще проверя при моя доставчик на химикали за DCM , има ли идея защо солта не се образува ? , ако добавя hcl към толуол с 2cb, той ще потъне като тъмно масло?

 

[Babazik]

Здравейте, аз открих нова заплаха с процеса, надявам се, че можете да ми помогнете

Нов синтез на 2cb + проблеми със снимки , моля, помогнете ми да го разбера

Попаднах на този нов начин и се опитах да го направя , но се сблъсках с проблеми надявам се да ми помогнете да го разбера. поръчах 1 кг 2,5 Dmba от Китай. това са стъпките: 1. Разтворете 8,3 г (50 ммол) 2,5-диметокси бензалдехид в 50 мл метанол и 6,1 г (100 ммол) нитрометан в бехерова чаша от 1 л. Разбърква се...

chemforum.info

Надявам се да ми помогнете там , също така имам достъп до DCM " и какво мислите за етапа на редукция с ЦИНК и екстракция с ипа за 2ч.
Благодаря надявам се да успея да го разбера.

 

[G.Patton]

Изглежда просто, а преброихте ли добива?

 

[Babazik]

около 45-60% от 2,5 dmba единственият проблем е, че трябва да работи при много ниски температури (около 0oC) аз го пускам във фризер, но ледената солна баня ще свърши работа, пускам го при около 10oC и 2ch излиза тъмен, а знам, че трябва да е светложълт, можете да видите на втората снимка на IPA вляво, може би тъмният ми 2ch не е излязъл много добре, което е повлияло на бромирането и образуването на слуз, има ли идея какво може да се случи, че да стане по-тъмен при по-висока температура? като 10оС което не е горещо по принцип , ще направя реакцията днес при 0С както ми каза един приятел и ще докладвам за цвета.

 

[G.Patton]

Друг начин на реакция и други продукти. Трябва да проверите температурата на топене на 2C-H*HCl преди следващите реакции. Мп е 138-139 °C. Температурата на кипене на свободната основа е 80-100 °C при 0,4 mm/Hg.