Проблем с възстановяването на амфетамин от разтвор

[idunno]

Синтезирах амфетамин фрибаза от P2NP по електролитен метод в съответствие с патент на САЩ 1,879,003.
Всичко върви добре до момента, в който ми остава амфетамин фрибаза, разтворена в H2SO4.
H2SO4 е леко нечист, съдържащ CuSO4 (не мога да си купя чист материал, тъй като е напълно незаконен тук), но това не би трябвало да има значение, тъй като, доколкото разбирам, Cu е по-малко реактивен от водорода.
В този момент реактивът на Маркиз потвърждава, че в разтвора има свободна амфетаминова база.

Проблемът започва, когато патентът изисква неутрализиране на киселината в разтвора чрез добавяне на каустична основа.
Добавянето на NaOH или KOH унищожава продукта. Всичко изглежда привидно добре, Na2SO4 / K2SO4 се утаява и "амфетамин фрибазата" се събира, тъй като плува отгоре.
След това добавям 35% сярна киселина към "фрибазата" (35%, замърсена с CuSO4, е най-доброто, което мога да получа), за да направя амфетаминов сулфат, изпарявам водата, получавам бял прах, който е разтворим във вода, съвсем слабо разтворим в етанол, неразтворим в ацетон (така че всичко като амфетамин трябва да стане), но реактивът на Маркиз не кара праха да пожълтее, няма реакция към този реактив, което означава, че не е амфетамин...

Ще бъда много благодарен да ми помогнете да разбера къде греша и къде е проблемът, който унищожава продукта ми.

 

[G.Patton]

Здравейте. той образува амфетамин сулфат незабавно. Той не може да "разтвори" амфетамина.
Какъв цвят има? Маркизът прави лек оранжев цвят с амф.
Опитвали ли сте да използвате фосфорна киселина вместо сярна?

 

[idunno]

Много ви благодаря за отговора на Г. Патън.

Няма. Когато поставям Marquis върху белия прах (крайния продукт), няма никаква реакция, прахът остава бял.

Но когато все още е разтворен в H2SO4, след синтеза и преди да добавя NaOH, за да го извадя от киселината, добавям Marquis към него и той бързо променя цвета си първо на жълт, а след това на оранжев. Което означава, че амфетаминът всъщност е там... до този момент.
Така че по този начин знам, че правя синтеза правилно, това, което не мога да направя, е да извадя нещото от проклетия разтвор. Добавям NaOH, за да неврализирам киселината, в която плува, според патента, и тя унищожава продукта ми...

Ще опитам, но съм 99% сигурен, че не е по вина на замърсяването с CuSO4. Ако беше така, синтезът нямаше да работи, тъй като буквално плува в голямо количество от тази замърсена киселина по време на целия този електролитен процес. Тогава Маркиз показва жълто-оранжев цвят без проблем. След това добавям NaOH и пуф, вече няма реакция на Marquis.
Cu не е много реактивна, по-малко реактивна от водорода, така че няма как да го развали.

Този краен продукт, белият прах, е много странен. Той има всички химико-физични свойства на амфетаминовия сулфат, с изключение на това, че не се разтваря в глицерол. Което също така ми подсказва, че това не е K2SO4 или Na2SO4 от неутрализацията.

Подозирам, че проблемът може да е в това, че или Na, или K изместват един водороден атом в моя амин, тъй като и двата тези метала са по-реактивни от водорода. Също така открих, че наистина съществува подобна молекула, тук: https: //pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/49806546
Има обаче много малко информация за нея.

Но ако наистина става въпрос за този проблем, тогава как е възможно хората да добавят NaOH към амфетамина си през цялото време и той да не унищожава техния? Толкова съм озадачен, че не мога да разбера защо това работи за другите (а очевидно и за изобретателя на патента), но не и за мен.

Трябва ли NaOH да се добави наведнъж? Добавях го частично, по малко, защото H2SO4 + NaOH = много топлина, така че междувременно го охлаждах (така че проблемът не е и в температурното разлагане). Но може би това може да е моят проблем? Може би трябва да го изсипя цялото наведнъж там?
Не знам, опитах да добавя основа към киселина, киселина към основа, разредена основа и основа като прах, всеки път един и същ резултат, който е безполезен бял прах, който не прави нищо.

Или може би добавям твърде много NaOH? Или твърде малко NaOH? Това би ли имало значение?
Има ли значение, ако добавя всичко наведнъж? Има ли значение дали добавям киселина към основа или основа към киселина?
Има ли някакви други начини, по които бих могъл да неутрализирам H2SO4, без да повредя амина си, така че да не се унищожи?

Би трябвало да е толкова просто, това е просто амфетамин, разтворен в сярна киселина. Защо не мога да го извадя от нея?

 

[WillD]

Опитайте с ортофосфорна киселина за сол. Колко процента от водния разтвор на алкалната основа се използва? Охлаждате ли сместа преди и по време на добавянето? Използвате индикаторна хартия или електронен (и калибриран) рН-метър? Количеството на алкалните вещества се определя от това, от което се нуждаем, 10-12pH.

 

[G.Patton]

Не мисля така. Може би разтворът ви е бил прегрят по време на добавянето на алкални вещества? Трябва да го охладите.

 

[idunno]

Много ви благодаря за отговора и на вас, Уилям.

Ще го направя.

Наситен разтвор. Сега, като се замисля, може би трябва да добавя още dH2O към него, за да не се утаява Na2SO4, а да остане разтворен във водата. Може би проблемът е, че кристалите на аминосулфата се задържат в кристалите на Na2SO4 и отиват в канализацията заедно с него... Може би сте наясно с нещо, благодаря ви! Ще видя дали това ще помогне.

Да, охлаждам разтвора в ледена баня и използвам индикаторни хартийки.

 

[idunno]

Затова опитах да използвам по-разреден разтвор на NaOH (15%) и това не помогна. В рецептата се казва, че трябва да видя два слоя, но това не се случва, а оставам с хомогенен воден разтвор.
Мирише на амфетамин, сигурно го има.

Предполагам, че сега ще се опитам да добавя малко диетилов етер, за да видя дали ще мога да го екстрахирам по този начин? Човече, иска ми се тези патенти да са написани по-ясно и задълбочено.
Все пак не мога да намеря точна информация за разтворимостта на амфетамин фрибаза в етер, освен "разтворим" или "много разтворим", така че ако някой знае какво количество трябва да използвам, би било полезно.
Има ли изобщо смисъл или все още правя нещо погрешно някъде другаде?

 

[WillD]

Добавяне на разтворител за екстракция или алкохол
Да, добра идея.
Можете да екстрахирате малки порции, като най-вероятно ще има жълтеникава основа на основата. Ако не е, екстракцията приключва. Или вземаме излишък от етер и се изпаряваме след това.
Всичко има смисъл

 

[idunno]

И така, екстракцията с етер все пак проработи, така че този проблем е решен, но за съжаление добивът ми продължава да е изключително слаб, не мога да стигна над 10%... Предполагам, че ще направя друга тема за обсъждане на този проблем, за да запазя нещата чисти. Още веднъж благодаря на всички за помощта.

 

[MadHatter]

Поздравяваме ви за експертното решаване на проблема с екстракцията! Съжалявам, че съм дебелословен, но какво беше действителното решение? Дали беше:
1. Използвайте разреден NaOH
2. Екстракция с етер?
Опитахте ли да направите електролизата без сярна киселина?

Писах в другата ви тема, но подозирам, че ниските ви добиви се дължат на това, че през разтвора ви не минава достатъчно електричество. Според описанието, което сте дали, ще трябва да прокарате МНОГО електрони през това лошо момче. Например няколко ДНИ по няколко ампера. И да поддържате напрежението доста ниско, за да не го прегреете.
Но бих искал да видя подробно описание на вашия експеримент!