Проблеми при синтеза на амфетаминов фосфат от P2NP чрез Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Здравейте,

както вече описах в друга тема, имам проблеми със синтеза на амфетамин фосфат от P2NP чрез Al/Hg. Вече направих две партиди с един и същ резултат: много висок добив на каквито и да е неорганични соли (например 85 г от 10 г P2NP). Следвах всяка стъпка от видеоклиповете на този сайт и прочетох всички теми в този форум, както и няколко други ръководства. Алканизирах последната си партида преди около 14 часа и ето как изглежда сега

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

някак си се получиха три слоя. средният изглежда като горния от първите ми две партиди, не знам защо се получи трети.
Някой знае ли какво може да се е объркало в първите две партиди, коя грешка може да е довела до резултатите, които получих? Какво да направя с тази партида? Да декантирам само първия слой, да декантирам първите два или да декантирам и двата в две различни чаши?

Радвам се на всякаква информация, благодаря предварително,

Лий

 

[Mohammed_Lee]

Актуализация: Реших да сложа средния и горния слой в разделителна фуния източих средния слой обратно в бехеровата чаша и добавих фосфорна киселина, но не падна никаква сол (дори след като добавих достатъчно, за да достигна рН 3).

 

[the money]

? за отговор ?

 

[Mohammed_Lee]

Направих го и с консултация от "парите" стигнах до по-добри резултати. Сега оптимизирам техниката си, докато чакам резултатите от анализа. Ето резюме на следващите ми опити:
Химикалите, които използвах:

Ал фолио (не знам колко ум, но премиум от супермаркета, по-дебело от евтините), нарязано на ивици от около 0,5х5 см
HAc 98%
IPA 99,9% (според етикета, но когато се опитах да го изсуша с Natriumsulfate, забелязах, че съдържа доста вода) Използвах го, защото си помислих, че така или иначе отива в RM, който съдържа вода.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (без вода)

следващ опит:

Основната реакция с охлаждане приключи след 10-15 мин, РМ престоя 20 мин (под рефлукс) с температура около 40°С. След 1:30 часа я прехвърлих в чаша през сито и използвах малко IPA, за да промия остатъците от кръглата колба в чашата. След това добавих концентриран разтвор на NaOH на малки порции, докато достигнах рН от около 11. Разтворът стои неподвижно от около 6 часа и този път нещо беше различно. Двата слоя се отделиха доста бързо и имах различни цветове от тези, които имах преди. долният слой беше почти черен, а горният имаше жълтеникав/кафяв цвят. Реакцията е приключила по-бързо, защото след 3 часа не виждах никакви мехурчета. Долният слой е около 210 ml, а горният - 130 ml.
Подкиселих на две части: едната с H2SO4/ацетон 1:4, а другата с H3PO4 (неразреден). Първата половина беше жълтеникава, преди да я промия с Acton, и накрая получих около 2,5 g.
След като оставих втората част да се изпари при 40°C, продуктът беше розов/червен, което не разбирам, тъй като добавих киселината на капки и когато стигнах близо до 7 изключително внимателно и бавно. Когато достигна около 7, го оставих да почине за 20 минути с периодично разбъркване, преди да добавя последните капки. тъй като pH хартията не е толкова точна, спрях, когато показа нещо между 6 и 7.

Следващата партида се изпарява в момента и ми останаха няколко въпроса:

Искам да запазя ацетона сух, затова съхраних малка част от него върху молекулярно сито 3А. Той става светложълт (предполагам заради "праха" от молекулярното сито) как да предотвратя това?

Има ли някакъв друг метод, освен просто да добавям H3PO4 до достигане на желаното рН и след това да изпарявам цялата смес? Не мога да намеря много за това тук, така че ако някой има опит или източници, моля да ми каже.

с най-добри пожелания,
Лий

 

[Mohammed_Lee]

Имали ли сте проблеми и с прекаленото подкиселяване на основата. Просто изпарявах следващата партида и отново: Спрях да добавям H2PO4, когато бях по-скоро в диапазона на рН 7, отколкото 6, и партидата стана розова/червена след изсушаване.
Възможно ли е това да е свързано с процеса на изпаряване, трябва ли да добавям киселина, докато достигна рН 8 или 9, да изпаря половината от течността и след това отново да проверя рН?

 

[Mohammed_Lee]

По време на измиването се случи нещо странно. Добавих около 4 пъти обема на Aceton и получих дълбок оранжев горен слой. Измерих отново рН и то все още беше някъде между 6 и 7, след като добавих капка 1:1 Aceton H3PO4, то стигна до 6.
Прехвърлих горния слой в друга чаша, добавих няколко капки смес от киселина и ацетон и падна още малко сол.
Така че предполагам, че съм допуснал грешка на друг етап от синтеза.

 

[UWe9o12jkied91d]

Може би не базирате достатъчно преди разреждането?
Червеният цвят е показателен за прекалена киселинност, тя трябва да се прави бавно и да се разбърква добре, преди да се направи измерване.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Братле, какъв цвят беше това, което плуваше на повърхността при базирането до рН 12?
Основно правило в химията е: ако в реакцията поставиш гадост, накрая ще получиш гадост.

 

[w2x3f5]

Вие произвеждате натриев фосфат или сулфат в добър мащаб. В края на краищата имате разтвор на алкохол със свободна аминова основа и голямо количество вода и в тази смес много добре ще разтворим натриев хидроксид, който след това подкиселявате със сярна или фосфорна киселина. Като цяло работата ви е ужасна.

 

[Manisj@1290]

Някой да ми помогне

Опитах се да направя амфетамин. Нарязах 6 грама алуминиево фолио на малки парченца и ги сложих в колба от 2 л, след което смесих малко живачен нитрит, а след това 200 мл вода. След известно време от сместа започна да излиза дим, а водата стана малко черна, промих я с вода 3 пъти.

След това смесих 5 грама P2NP в 50 ml изопропанолов алкохол и 50 ml вода и го нагрях, когато целият P2NP се разтвори, след това смесих 25 ml ледена оцетна киселина и я сложих в същата колба с алуминиевата амалгама, но там нямаше екзотермична реакция. Е, след около 20 минути се виждат съвсем малко мехурчета.
Алуминиевото фолио се разтваряше много бавно в реакцията, след 3-5 часа, когато цялото алуминиево фолио се разтвори, получих смес с черен цвят на разтвора.

След това приготвих разтвор на натриев хидроксид и след като се охлади, го добавих към разтвора и реакцията започна, видях 2 слоя, отделих горния слой,
След това приготвих разтвор от 10 ml ацетон и 1 ml сярна киселина и го смесих в отделна основа без амфетамин. Когато рН на хартията стана неутрално, спрях да добавям разтвора на сярна киселина и ацетон в безамфетаминовата основа, в получих някаква утайка .that I had get Amphetamine in very small quantities, approximately 1.5 grams
След това го държах на известно разстояние от горящата крушка , за да изсъхне. След няколко часа амфетаминът изсъхна, след това го увих в хартия и когато погледнах отново след няколко часа, амфетаминът отново беше станал малко влажен и количеството, което получих, беше по-малко
След това дадох малка доза от 20-25 mg на един мъж и той имаше лека температура и беше леко замаян. И това няма нищо общо с удоволствието или възбудата, които изпитвате след прием на амфетамини.

Можете ли да ми кажете каква грешка съм допуснал и защо не ми действа?

 

[w2x3f5]

Най-вероятно има липса на живачна сол или фолиото е замърсено, горният слой след добавянето на алкала е бил жълто-червен на цвят? имате натриев сулфат, смесен с амфетамин, поради което на въздуха става влажен.

 

[Manisj@1290]

След добавянето на алкалната основа цветът на свободната от амфетамин основа е леко червен. как да избегнем влагата от Амфетаминова сол

 

[w2x3f5]

проблем с Al\Hg

 

[w2x3f5]

Добро съотношение за 1 грам пропен е да се вземат 15 мл изопропилов алкохол, 9 мл оцетна киселина (98%) и 5 мл вода, 1,2 грама фолио (с дебелина 50 микрона) + 75 милиграма живачен нитрат. При правилна работа изходът ще бъде около 80 процента от веществото, без примеси от натриев сулфат.

 

[HIGGS BOSSON]

Слоят, от който се нуждаете, е горният, светложълт.
Утаява ли се нормално сулфатът, когато се добави сярна киселина?
Когато се окислява с фосфат, люспите не се образуват веднага, те трябва да се подкислят до неутрално състояние и да се поставят да се изпаряват на топло място за кристализация.
Много млади химици се интересуват от фосфатите, защото в някои случаи е по-лесно да се купи ортофосфорна киселина, отколкото сярна киселина. А на мен лично ефектът на амфетаминовия фосфат ми харесва повече - по-мек ефект.
Ще направим видеоклип по темата за получаването на различни амфетаминови соли за общността на ВВ.