Синтез на продин

mxtlrr_chem

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 29, 2022
Messages
18
Reaction score
5
Points
3
Продинът е аналгетичен опиоид, който е аналог на петидина. Алфа-продинът е с 97% по-мощен от морфина (подкожно), а бета-продинът е с 550% по-мощен от морфина SC.

Реагенти:
  • N,N',N"-триметилтриметилентриамин (хексахидро-1,3,5-триметил-1,3,5-триазин)
  • 2-фенил-1-бутен
  • пропионова киселина, пропионов анхидрид
  • фосфорна киселина [по избор]
  • бензен
  • калиев карбонат
  • вода
Синтез на N,N',N"-триметилтриметилентриамин

76 тегловни части от воден 37% разтвор на формалдехид се добавят бавно към 84 тегловни части от 40% разтвор на метиламин при разбъркване и охлаждане, като температурата се поддържа под 10С/50F. Твърдата сода каустик се добавя на малки стъпки, докато се образуват и отделят два слоя. Взема се горният слой. Долният слой се екстрахира с бензол и екстрактите се добавят към горния слой (това може да се пропусне, но добивът ще бъде по-малък).

Полученият разтвор се изсушава над безводен калиев карбонат и се дестилира. При 65-75С (149-167F) / 35 mm се получава фракция от практически чист N,N',N"-триметилтриметилентриамин (хексахидро-1,3,5-триметил-1,3,5-триазин) в количество най-малко 36 тегловни части.

Синтез на продин

Забележка: Не се изисква фосфорна киселина, тъй като тя се използва като катализатор. Тъй като пропионовият анхидрид се използва само за свързване на водата във фосфорната киселина, той може да бъде заменен с пропионова киселина. Използването на пропионовия анхидрид може да бъде избегнато с цената на по-нисък добив от 20-25 %.

Смесете киселината и стирена, бавно добавете амина. Нагрява се в продължение на 4 часа, оставя се да престои 2 дни, след което се продължава.


Към разбъркана, охладена смес от 298 части пропионова киселина и 175 части пропионов анхидрид се добавя 85% фосфорна киселина до общо 150 части. Когато вече не се отделя топлина, бавно се добавят 103 части хексахидро-1,3,5-триметил-1,3,5-триазин и 104 части 2-фенил-1-бутен. Сместа се разбърква при 125С в продължение на 18 часа, охлажда се и се излива в 3000 части вода. Водната смес се екстрахира с бензол.

Бензолният разтвор се изсушава над калиев карбонат и се дестилира. При фракциониране под намалено налягане се получава фракция от 7 части, дестилираща при 30-80С/1,5 mm, фракция от 27 части, дестилираща при 80-120С/1,5 mm, фракция от 31 части, дестилираща при 120-160С/1,5 mm, и 16 части остатък. Третата фракция се редестилира при 120-135С/1,5 mm.

Така продуктът съдържа продин. Добив приблизително 30 %
 
Top