Може ли някой да обясни защо 3cmc след рекристализация се появява бял за кратко време и как мога да получа трайни кристали със стъклен вид? опитах в ipa, aceton и само във вода. Резултатите от него са много задоволителни, но това, че се появява бяло с течение на времето, е основният проблем. Следващият проблем са кафеникавите петна по върха на кристалите. Някой има ли решения/съвети за мен? Прочетох цялата тема за кристализацията на 4mmc и не намерих никаква помощ.
Въпрос - рекристализация
- Thread starter noMercyy
- Start date
Първо. Използвахте ли филтърна хартия и филтриране, за да отстраните първо всички косми и боклуци?
Второ. Колко бързо извършвате рекристализациите? Забелязвам, че когато обикновено работя с амини или дори с 4mmc. След многократни рекристализации на последната те могат да бъдат бели. Но за да се превърне от захар в стъкло. Аз действам бавно. Седмици/месеци ..
Пс Също така бях направил многократни рекристализации от dh20, както и почти се виждаше mdma.the разтвора беше ясно концентриран...Recrystalizations след в ацетон или етанол кафяв се появи отново... Вземете това за каквото щете с амини
Второ. Колко бързо извършвате рекристализациите? Забелязвам, че когато обикновено работя с амини или дори с 4mmc. След многократни рекристализации на последната те могат да бъдат бели. Но за да се превърне от захар в стъкло. Аз действам бавно. Седмици/месеци ..
Пс Също така бях направил многократни рекристализации от dh20, както и почти се виждаше mdma.the разтвора беше ясно концентриран...Recrystalizations след в ацетон или етанол кафяв се появи отново... Вземете това за каквото щете с амини
Бих искал да добавя нещо към това. От моите експерименти забелязах, че 4mmc има склонност да се колебае да се утаява и кристализира това може да се дължи на излишния метиламин или други продукти от странични реакции, но така или иначе по някаква причина открих, че оставянето му на по-студено място като хладилника насърчава кристализацията
Остатъците от разтвора за кристализация изсъхват върху кристалите и следователно кристализират остатъците от продукта под формата на прах с малка повърхност. Трябва да изплакнете старателно със сух ацетон кристалите, за да отстраните напълно разтвора на кристализация. Ацетонът трябва да бъде много студен, за да се избегне разтваряне на повърхността на кристалите. Изсушаването на кристала ще бъде по-добро в условията на вакуум (като се използва например ексикатор)