Редукция на триптамин с помощта на STAB. Съвети?

[Rabidreject]

Добре, така че правя аминативна редукция на триптамин, за да получа различни различни първично активни триптамини.
Ще използвам метода, който е показан на видео, заснет от Хамилтън Морис - не този, в който той прави MEO, а този със странния човек с третото око lol
Ще правя натриев триацетоксиборохидрит, направен на място по време на редукцията. Имам всичко, което ми трябва, освен триптамина (доста съществен компонент), но изглежда, че вече съм го решил.
Предполагам, че въпросът ми е: имате ли някакъв съвет, опит или познания за този RXN?
Казвал съм го много пъти, но не се стремя да продавам на света (или на когото и да било) ДМТ или каквото и да било друго, което правя.
Ако се отровя, това си е за моя сметка... Имам TLC оборудване, за да мога да проверя какво се случва до известна степен.
Мисля, че ще си купя и малко сух лед, за да мога да го охлаждам по-лесно. Или може би не всъщност не знам температурата, но съм почти сигурен, че не може да надвишава 0c, но ще трябва да прегледам литературата, която съм запазил.
Също така се чудя дали някой може да ми каже защо трябва да се използват 4А Mol seives, а не 3А? Очевидно е, че когато ги използвате за останалите 2 % алкохол, използвате 3а, така че защо, ако и двата вида поглъщат молекули вода, е необходимо 4а? Също така каква е разликата? Дали просто са по-големи, което означава, че могат да абсорбират повече?
Не мога да изразя колко се радвам, че намерих място и хора, с които да обсъждам тези неща!
Прибягнах до купуването на триптамин, защото, Господи, не мога да го декарбирам за нищо! Не знам защо, може би не харесва циклохексанона като катилистһттр://....Не знам, просто имам или Гу, или течност, която е тъмна и не иска да се реекс. Както и да е, приключих с това!
Надявам се, че намаленията са малко по-малко разхвърляни!

 

[HerrHaber]

Любопитно ми е дали образуваният на място STAB ще се справи точно както търговските твърди вещества (все още имам няколко грама и STAB, и триптамин), но и предишен практически опит в работата по подготовката на триптамин, така че ще намеря подходящия момент да направя някои алкилации, като не ми се иска да правя голяма каша за никакви резултати. на теория NaBH4 + 3 M екв. HOAc gl. би трябвало да доведе до STAB, но в литературата по някаква причина в това отношение се използват твърди вещества (поне последния път, когато го документирах).

 

[CCL4 huffer]

Да, мисля, че единственият недостатък на използването на stab е чувствителността към вода, така че трябва да се генерира формалин на място, например с бисулфит и формалдехиден адукт и триетиламин, също така не е съвместим с метанол, така че просто използвам апротен разтворител с него.

 

[Rabidreject]

Ах, благодаря за отговора - tbf, мисля, че първо ще опитам пътя на редуциране на NaBH4 анимата.
Опитах го, но тук е лято и имах само нормална вана с вода/лед/сол и не добавих всичко достатъчно бавно...
Ще взема малко сух лед, ще опитам отново и също така АКТУАЛНО ще използвам TLC и този път, най-вероятно.

Трябва да призная, че бях малко разсеян, опитвайки се да събера реагентите за следващия ми планиран RXN - той включва възстановяването на няколко от тях чрез дестилация на нечисти продукти, за да получа нитроетан/нитрометан, от които се нуждая, за да започна работа с фенетиламини.
Сега, след като изучавах в продължение на около 6 месеца, е наистина очевидно, и то от известно време, че фенетиламините изглеждат по-лесна отправна точка - от гледна точка на това, че не са необходими толкова много неща, които струват! Т.е. имам всичко, от което се нуждая, освен сухия лед и хептана, от които да реекспонирам.
Когато събера 40-50 паунда, ще опитам отново редукционното аминиране - мислех и за добавяне на NaBH4 към малко метанол, може би за да мога постоянно да го капвам много бавно или ако няма да се разтвори в метанол и да работи по този начин, поне просто да добавям всичко с-л-о-в-л-и. Макар че tbf със сух лед / ацетон това не би трябвало да има толкова голямо значение.
Предполагам, че по начина, по който метанолът, който е останал от последния ми рунд, тече под UV, равновесието е било изместено в погрешна посока поради високите температури и може би е затворило този пръстен, за да направи бета-карболин.
Може да греша и да съм го направил правилно, но все още ми трябва цъфтящ хеПтан, а не шибан хеХан!!
Междувременно ще дестилирам трудните за получаване химикали, от които се нуждая, за да започна да работя върху различни алдехиди, за да направя фенетиламини и/или съответния амфетамин (в случая с тризаместените алдехиди - така или иначе ще направя само малки количества от всеки от тях, но психеделичните амфетамини ще бъдат използвани по-малко от мен, отколкото съответния PEA, но хей така!
Това е проблемът, когато имаш лаборатория и въпреки това не продаваш нищо, което произвеждаш! Отнема много време, за да събереш необходимите ти материали, и трябва да имаш повече от един проект едновременно - не физически, но събирането на материали никога не спира!

 

[CCL4 huffer]

Искам да кажа, че ако искаш хептан, можеш да дестилираш бензина фракционно, малко е досадно, но е възможно

 

[Rabidreject]

Лол всичко е наред, вече имам хептан!
Трябва ли да се получи жълтеникаво/кафяво масло на крайния етап? Непосредствено преди повторното втечняване с врящ хептан?
Запазих маслото от рексинацията, която направих с нормална ледена баня, но не обърнах особено внимание на температурата. Знам, че беше основно под 0, но не съм се съобразявал с темпото на добавяне на NaBH4 или дори на формалдехида, така че може да се е повишило до 5 °С за няколко минути.
Също така липсата на правилния краен разтворител беше проблем, няма да лъжа!
Щях да опитам още веднъж с нормални ледени и солни бани, а след това просто ще поръчам сух лед.
Можете ли да ми кажете дали замразявате крайните кристали от хептана или изпарявате хептана?

 

[CCL4 huffer]

Просто го изпарете и след това го пресъхнете

 

[Rabidreject]

Добре. Трябва ли да се вземе много от маслото, създадено в последната стъпка, като се отстрани DCM с него, когато правите първия реекс?
Опитах утайка от замразяване единствено защото използвах пипета, за да изтегля горещия хептан, и той моментално стана мътен, така че предположих, че нещо се случва. Получих няколко кристала чрез замразяване на утайката, но по-голямата част от нея просто се разтопи обратно до по-чиста каша - ще се опитам да направя повторен експеримент и ще видя докъде ще стигна.
Нужно ли е доста хептан? Като се има предвид, че в литературата се казва, че е само леко разтворим при кипене...
Благодаря за помощта - чувствам, че съм почти тамһттр://....is v frustrating!

 

[CCL4 huffer]

Това е органична химия за вас просто запазете всички ваши решения и опитайте да се възстановите и да възстановите това, което можете

 

[Rabidreject]

За да бъда честен, всичко мина почти както се казваше в синтаксиса, освен че глупаво добавих реагентите прекалено бързо и в края нямаше правилния алкан.....
Въпреки това не открих, че "маслото" е много лесно за реексплоатиране, както е посочено - дори от кипящ хептан.
Мисля, че просто трябва да опитам отново.

 

[Rabidreject]

Сега съм на косъм от ноктите lol iv направих последните няколко опита на re-x.
Експериментирах, като използвах чист хептан за единия, а за другия използвах 1:9 хлороформ:хептан, така че предполагам, че ще видим.
Последният път, когато замразих ДМТ, получих няколко красиви бели х'стала по ръба и след това дъното изглеждаше като чист ДМТ, но когато източих хептана и го поставих пред вентилатор, той се размрази и по-голямата част от него се върна в масло (но по-чисто масло).
Сега го направих отново и имам вакуумна камера, помпа и всичко необходимо, за да го направя утре - нещо, което искам/от което се нуждая от векове. Когато имаш нужда от това, ти го ебем, нали?
Писането каза от самото начало, че имам нужда от един... болезнено да плати за все пак... късмет, че ще имам доживотна доставка на ДМТ и Hopefuly, ако мога да работя за синтезите някои други третични амини. С удоволствие бих синтезирал ДЕТ.
Как се получават тези етилови групи там!!!

 

[CCL4 huffer]

Към разтвора на 1,6 g триптаминова основа в 20 ml изопропанол се добавя
5,5 mL диизопропилетиламин и 2,3 mL етилбромид. След разбъркване при стайна температура в продължение на
36 часа летливите вещества са отстранени под вакуум на ротационен изпарител и е получена светлокафява
остатък (5,17 g) се третира с 5 ml оцетна киселина и се нагрява на парна баня в продължение на 5
мин. След достигане на стайна температура са добавени 3,5 ml амониев хидроксид и
екзотермичната реакция се оставя да се върне на стайна температура. Реакционната смес се
суспендирана в 150 ml 0,5 N H2SO4 и промита с 3x40 ml CH2Cl2. Обединените промивки
се екстрахират отново със 150 mL 0,5 N H2SO4 и водните фази отново се промиват с
CH2Cl2. Водните фази се комбинират, базират се с 6 N NaOH и след това се екстрахират
с 3х40 mL CH2Cl2. Събраните екстракти се изчистват от разтворителя под вакуум и се получава
Остатъкът (1,49 g тъмно масло с остра миризма) се дестилира на KugelRohr. Продуктът,
N,N-диетилтриптамин, се дестилира при 175-185 °С при 0,05 mm/Hg, за да се получи бяло масло с тегло 1,02
g, което спонтанно кристализира. Този продукт се разтваря в 20 ml врящ хексан,
охлажда се до стайна температура и се посява. По този начин се получи 0,72 g бял восъчен
кристален материал, който се топи при 84-87 °C. IR (в cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 и
1120. MS (в m/z): C5H12N+ 86 (100%); индолметилен+ 130 (6%); родителски йон 206 (1%). В
хидрохлоридна сол (кристализираща спонтанно от IPA разтвор на основата, третирана с
няколко капки концентриран HCl) има mp 169-171 °C и следния пръстов отпечатък: IR (в cm-
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Тази сол изглежда е нестабилна, като с времето потъмнява.
- от tihkal
или просто използвайте другия метод, като започнете от индол

 

[Rabidreject]

Да, чел съм метода на Шулгин, имам книгата пред себе си. Просто ми беше интересно дали има начин, при който се използва ацеталдехид вместо формалдехид.
Чух няколко души да говорят за това и видях някои много основни бележки за него, но не съм чул някой да твърди, че работи.

Що се отнася до синтеза на ДМТ - в крайна сметка не използвах STAB, а само NaBH4.
Току-що го опитах отново през последните няколко дни и, честно казано, изглежда, че този път получих много по-добър резултат, след като последвах няколко указания от други хора, които по същия начин нямат достъп до ротационни изпарители или дори намалено налягане за дълги периоди от време, тъй като помпата е твърде шумна!
Мисля, че просто излагах крайното масло, което преработвате с хептан, на твърде много топлина и въздух - по принцип това отнемаше твърде много време!