Изследване на използването на чист и нечист Р2Р при производството на амфетамин и метамфетамин

[GhostChemist]

Реакциите протичат съгласно схема 1.

Реагенти и материали за един синтез.

За метамфетамин

• Алуминиево фолио 14 µm, 10,5 g
• Живачен(II) хлорид, 0,1 g
• Дестилирана вода, 3 L
• 10 g чист или нечист P2P (P2P, получен чрез редукция на P2NP с натриев борохидрид)
• Метиламин 39%, 25-30 ml
• Натриев хлорид, 10 g в 30 ml вода
• Етанол или IPA, 150 ml
• Дихлорметан (DCM), 150-200 ml
• Етанол 88%, 25 ml
• Амониев хлорид, 50-100 g
• Концентрирана сярна киселина 80%, 15-20 ml
• Техническа вода, 2 л с 500 г лед
• Безводен натриев сулфат, 20-30 g
• 10-15 ml 25% NaOH
• Диетил етер, 15 ml
• Ацетон, 20-25 ml
• Колба от 2 L, колба от 500 ml, колба от 250 ml
• Колба с три гърла от 500 ml за генериране на хлороводород
• Кондензатор за обратен поток
• Апарат за дестилация на разтворители с водна баня
• Уред за вакуумно филтриране
• Разделителна фуния
• Силиконова грес за съединения
• Филтърна хартия
• Фунии
• Чаши
• Нагревател

За амфетамин

• 10,5 g алуминиево фолио с дебелина 14 µm
• 0,1 g живачен хлорид
• 50 ml 20-25% амоняк
• 10 g чист или нечист P2P (P2P, получен чрез редукция на P2NP с натриев борохидрид)
• 100-150 ml 88% етанол или изопропилов алкохол
• 150-200 ml дихлорметан (DCM)
• Концентрирана сярна киселина 80%, 3-5 ml
• Индикаторна хартия за рН
• Техническа вода, 2 л с 500 г лед
• Безводен натриев сулфат, 20-30 g
• 10-15 ml 25% NaOH
• Ацетон, 35-40 ml
• Колба от 2 L, колба от 500 ml, колба от 250 ml
• Кондензатор за обратен поток
• Апарат за дестилация на разтворители с водна баня
• Уред за вакуумна филтрация
• Разделителна фуния
• Силиконова грес за съединения
• Филтърна хартия
• Фунии
• Чаши
• Нагревател

В това изследване бяха проведени серия от 4 синтеза на метамфетаминов хидрохлорид и амфетаминов сулфат, като бяха използвани чист и нечист P2P по метода на амалгамата. P2P е получен чрез редукция на P2NP по борохидриден метод.

Приготвянето на алуминиевата амалгама е едно и също във всички 4 експеримента и включва добавяне на порция живачен(II) хлорид към алуминиево фолио, потопено във вода. След изчезването на блясъка върху фолиото и интензивното отделяне на водород (приблизително след 10-15 минути), разтворът се декантира и амалгамата се промива с две порции вода.

Алуминий преди амалгамата. Фиг. 1

Приготвена алуминиева амалгама. Фиг. 2

Изглед отблизо на правилно амалгамиран алуминий. Фиг. 2.1

Първоначални реактиви за получаване на амфетамин и метамфетамин:

Воден разтвор на амоняк, нечист P2P, воден разтвор на натриев хлорид, етанол за получаване на амфетамин. Фиг. 3

Воден разтвор на амоняк, чист P2P, воден разтвор на натриев хлорид, етанол за получаване на амфетамин. Фиг. 4

Воден разтвор на амоняк, нечист P2P, воден разтвор на натриев хлорид, етанол за получаване на метамфетамин. Фиг. 5

Воден разтвор на амоняк, чист P2P, воден разтвор на натриев хлорид, етанол за получаване на метамфетамин. Фиг. 6

За охлаждане на колбата е необходимо предварително да се приготви леденостудена вода. Всички компоненти се добавят към амалгамата и се поставя обратен хладник. Трябва да се отбележи, че в случая на амфетамин с нечист Р2Р нагряването започва сравнително бързо, така че охлаждането е необходимо веднага и по-често (3-5 пъти) по време на реакцията. В случая с пречистения P2P за получаване на амфетамин и метамфетамин реакцията протича по-плавно, като колбата се нуждае от охлаждане само 1-2 пъти по време на целия процес. Целият процес отнема 30-40 минути за амфетамин и 2,5-3 часа за метамфетамин.

Реакцията започва след зареждане на всички компоненти. Фиг. 7

Ход на реакцията. Фиг. 8

Край на реакцията. След това към реакционната смес се добавя разтвор на натриев хидроксид, за да се разтвори остатъчният алуминий. Фиг. 9

Реакционната смес се поддържа при стайна температура в продължение на 30-40 минути, след което се оставя да се утаи за уплътняване на утайката. Фиг. 10

Разтворът се декантира и филтрира, а утайката се промива допълнително с етанол, за да се извлекат образуваните амини.

Разтвор на амфетамин, получен от нечист P2P. Фиг. 11

Разтвор на амфетамин, получен от чист P2P. Фиг. 12

Разтвор на метамфетамин, получен от нечист P2P. Фиг. 13

Разтвор на метамфетамин, получен от чист P2P. Фиг. 14

Към получения разтвор се добавят порции дихлорометан и сместа се разклаща енергично за пълно извличане на амините. След разделянето на фазите дихлорометанът се отделя в делителна фуния и се изсушава с безводен натриев сулфат.

Изсушен разтвор на амфетамин в дихлорметан, получен от нечист P2P. Фиг. 15

Изсушен разтвор на амфетамин в дихлорметан, получен от чист P2P. Фиг. 16

Изсушен разтвор на метамфетамин в дихлорметан, получен от нечист P2P. Фиг. 17

Изсушен разтвор на метамфетамин в дихлорметан, получен от чист P2P. Фиг. 18

Разтворите в DCM се изпаряват напълно до температура 90°С, в резултат на което се образува масло с отчетливи миризми, различни от тези на амоняк и метиламин. Може да се използва и вакуумна дестилация. Към получените свободни основи се добавя ацетон.

Амфетамин под формата на свободна основа, получен от нечист P2P. Фиг. 19

Амфетамин под формата на свободна база, получена от чист P2P. Фиг. 20

Метамфетамин в свободна базова форма, получен от нечист P2P. Фиг. 21

Метамфетамин в свободна базова форма, получен от чист P2P. Фиг. 22

Към амфетамина се добавят малко количество ацетон и концентрирана сярна киселина до достигане на рН 5,5-6.

Към метамфетамина се добавя малко количество ацетон и се пропуска газообразен хлороводород до насищане и промяна на цвета до интензивно розов.

Подкислен разтвор на сярна киселина за амфетамин, получен от нечист P2P. Фиг. 23

Киселинен разтвор на сярна киселина за амфетамин, получен от чист P2P. Фиг. 24

Наситен разтвор на солна киселина за метамфетамин, получен от нечист P2P. Фиг. 25

Наситен разтвор на солна киселина за метамфетамин, получен от чист P2P. Фиг. 26

Получените разтвори се изпаряват до кристализация.

Кристализация на амфетамин сулфат, получен от нечист P2P. Фиг. 27

Кристализация на амфетаминов сулфат, получен от чист P2P. Фиг. 28

Кристализация на метамфетаминов хидрохлорид, получен от нечист P2P. Фиг. 29

Кристализация на метамфетаминов хидрохлорид, получен от чист P2P. Фиг. 30

Кристализираната маса от амфетамин сулфат се промива само със студен ацетон. Метамфетаминовият хидрохлорид се промива старателно първо с малка част диетилов етер, а след това с обема на студения ацетон, докато стане снежнобял на цвят. Получените соли се изсушават директно върху вакуумен филтър или под струя топъл въздух.

Външен вид на амфетаминов сулфат, получен от нечист P2P. Фиг. 31

Външен вид на амфетаминов сулфат, получен от чист P2P. Фиг. 32

Външен вид на метамфетаминов хидрохлорид, получен от нечист P2P. Фиг. 33

Външен вид на метамфетаминов хидрохлорид, получен от чист P2P. Фиг. 34

Добив на амфетамин сулфат

От чист P2P са получени 5,65 g амфетаминов сулфат, което съответства на 41,1 % добив.

От нечист P2P са получени 2,29 g амфетаминов сулфат, което съответства на 16,68 % добив.

Добив на метамфетаминов хидрохлорид

От чист P2P са получени 9,6 g метамфетаминов хидрохлорид, което съответства на 69 % добив.

От нечист P2P са получени 5,05 g метамфетаминов хидрохлорид, което съответства на 36,5 % добив.

Заключения

1. Анализирайки получените данни, може да се заключи, че синтезът на амфетамин сулфат от P2P чрез амалгама не е препоръчителен поради факта, че амонякът се изпарява от реакционния обем под влияние на екзотермични ефекти.
2. Намаляването на добивите на аминосолите с 2-2,5 пъти се дължи на примесите, присъстващи в нечистия P2P, които засилват екзотермичните ефекти и следователно повишават температурата, понякога локално (локално прегряване). Това вероятно води до термично разграждане на желания продукт, както и до изпаряване на изходния метиламин и амоняк. Тъй като амонякът е по-лек от въздуха, той се изпарява от реакционния обем много по-лесно от метиламина, който е по-тежък от въздуха и остава в реакционния обем като "възглавница".
3. Използването на чист Р2Р дава възможност за прилични добиви на амини и по-плавно протичане на екзотермичния процес в сравнение с използването на нечист Р2Р.
4. Като цяло е по-препоръчително и рентабилно да се използва P2P с предварително пречистване, специално за синтеза на метамфетамин. Метаамфетаминовият хидрохлорид е много по-стабилен по време на съхранение в сравнение с амфетаминовия сулфат.

 

[the money]

Вие сте наистина невероятни, винаги ни изненадвате с опита си

 

[lalosalamanca84]

Можете ли да използвате този метод за
Смятате ли, че този метод може да се използва за 100 пъти по-голямо производство на амфетамин? че с чист p2p получаваме около 600 ml чиста амп. свободна база ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Да, поне от това, което си спомням, четох, че се използва в Мексико в големи мащаби, има литература, в която се споменава това

 

[the money]

Да

 

[Mr.Blanks00]

Здравейте, господин призрачен химик, можете ли да направите кристализация и колко голям е размерът на кристалната игла, и можете ли да я тествате, като я изгорите, за да видите дали оставя следа или не върху стъклена плоча.

 

[G.Patton]

Има видео как да получите кристали d-meth, погледнете там

 

[hy16a]

Къде се намира?

 

[OrgUnikum]

Забравили сте метиламина в първия чертеж на реакцията, много пръст картинка

Каква е разликата между "чист" и "нечист" P2P? На снимките изглеждат почти еднакво и изобщо не са такива, каквито трябва да изглеждат P2P. Какво би трябвало да представлява едно чисто, силно пречупващо се тънко масло, което е прозрачно или има много лек жълт оттенък. Нейното и двете са тъмнокафяви.

И съжалявам, никой не получава над 40% амфетамин от Al/Hg с амоняк, казах причината за това вече на друго място, това е проблемът с образуването на ди-алкил-амфетамин вместо амфетамин. Причина: Амфетаминът като първичен амин е много по-силен нуклеофил от амоняка. Поне 20 пъти по-силен. Следователно е много по-вероятно останалият P2P да се свърже с амфетамина, отколкото с амоняка, което води до получаването на ди-алкил-амфетамин, който представлява две молекули P2P, образуващи една голяма молекула с една аминогрупа. Ето защо всички опити за аминиране на P2P с амоняк дават слаб или нулев амфетамин. Работещите реакции са тези, при които се образува някакъв междинен продукт като формиламфетамин в Левкарт, който предотвратява атаката на P2P върху прясно образувания амин.

Ето един откъс от приложената статия, който показва какво се получава, забавното е, че авторите не са разбрали какъв е действителният проблем и са обвинили за него неубедително разтворимостта. Хубаво показва колко рядко се срещат наистина добри химици.

 

[GhostChemist]

Здравейте! Благодаря, Схема 1 е коригирана.
Нуклеофилните свойства също са важен параметър, но амонякът е много летлив реагент, който е по-тежък от въздуха. Следователно по време на локалното нагряване на центровете на амалгамата ще настъпи изпаряване на амоняка.

 

[OrgUnikum]

Като бонус получих съдебномедицинска статия от Страната на кенгурата, в която те правят Льокарт в различни варианти с чист и нечист (30%) P2P и имат някои интересни резултати, както може да се види в таблица I и таблица II от статията.

 

[GhostChemist]

Това е интересно изследване, но дори в таблиците експериментите не са идентични. Например в експеримента, в който амониев карбонат 5 екв. + мравчена киселина 5 екв. времето за реакция е 8 ч, докато в друг експеримент то е 14 ч.

 

[OrgUnikum]

Те излагат най-добрите резултати, които са постигнали с определени реактиви, или така се прави в научната литература, за да се избегне пълното затрупване на статиите с безполезни данни.
Също така това е научна статия от Австралия и още по-лошо, че е съдебномедицинска статия, първото казва, че има може би 50 % вероятност това да е вярно, а второто казва, че има 100 % вероятност да се случи някаква обфузия. Искам да кажа, че това е врагът, нали?
Все пак е останала много истинска информация, от която може да се научи нещо.
И не забравяйте, че става дума за формиламфетамин, за който се твърди, че не е повече от 37 % добив при двучасова киселинна хидролиза с HCl, като чистотата на продукта е 82 %, което в най-добрия случай е лошо.

 

[41Dxflatline]

Какво ще кажете за използването на фуния за добавяне, за да продължите да добавяте амоняк към реакцията?

 

[GhostChemist]

Простото добавяне на амоняк не е достатъчно, защото процесът е бърз. Възможно е при свръхналягане добивът на продукта да се увеличи.