Amphetamine Синтез на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) от бензалдехид и нитроетан. Реакция на Хенри.

[ireshop]

Схема на реакцията: Лабораторно оборудване и материали:

• Колба от 10 л.
• Стойка за реторта и скоба за закрепване на апарата (по избор).
• Кондензатор за обратен поток.
• Фуния.
• Вакуумна помпа.
• Лабораторна везна (подходяща за 0,1-500 g) - по избор.
• Мерителни цилиндри с вместимост 1000 ml и 100 ml.
• Водна баня.
• Стъклена пръчка и шпатула.
• Филтърна хартия.
• Лабораторен термометър.
• Колба на Бюхнер и фуния.
• Кофа с вместимост 5-10 л.
• Фризер.

Реактиви:

• Бензалдехид 1000 ml.
• Нитроетан 1000 ml.
• Ледена оцетна киселина 250 ml.
• n-бутиламин 50 ml.
• Изопропилов алкохол (IPA) ~1000 ml.

Среден мащаб:

1. В колба от 10 L се поставят 1000 ml бензалдехид, 1000 ml нитроетан, 250 ml ледена оцетна киселина и 50 ml n-бутиламин.
2. В колбата се монтира обратен хладник.
3. Включват се бъркалката и нагревателят. Реакционната смес се нагрява до 60 °С.
4. Реакцията се провежда в продължение на 2-3 часа при постоянно разбъркване при 60 °С.
5. Реакционната смес се изсипва в празна кофа с вместимост 5-10 l.
6. В кофата се изливат 800 ml IPA и се разбърква.
7. Кофата със сместа се поставя във фризера за 12 часа, като се кристализира 1-фенил-2-нитропропен (P2NP).
8. Продуктът P2NP се филтрира през фуния на Бюхнер (процедура за филтриране чрез засмукване), промива се с малко количество студен IPA и се изсушава на въздух (или във вакуумна камера, по избор).

Оборудване и стъклария:

• Чаша от 500 ml;
• фуния;
• източник на вакуум;
• Лабораторна везна (подходяща за 0,1-500 g) - по избор;
• мерителни цилиндри с вместимост 50 ml и 100 ml;
• стъклена пръчка и шпатула;
• Филтърна хартия;
• колба на Бюхнер и фуния;
• Фризер;
• Микровълнова фурна с мощност 750 W;

Реагенти:

• Бензалдехид 100 ml;
• Нитроетан 100 ml;
• Ледена оцетна киселина 25 ml;
• n-бутиламин 20 ml;
• Изопропилов алкохол (IPA) ~150 ml;

Малък мащаб (микровълнова печка):

1. Бензалдехид 100 ml, нитроетан 100 ml, ледена оцетна киселина 25 ml и n-бутиламин 20 ml се поставят в чаша от 500 ml.
2. В чашата се поставя гумена ръкавица.
3. Чашата се поставя в микровълновата печка.
4. Мощността на микровълновата фурна е настроена на 750 W. Включва се и сместа се загрява до точката на кипене. След това се охлажда до стайна температура.
5. Повтаря се стъпка 4 няколко пъти. Общо поне 6 пъти.
6. След това се добавят 100 ml IPA, реакционната смес се разбърква и се поставя във фризера за 12 часа. 1-фенил-2-нитропропенът (P2NP) се кристализира.
7. Продуктът P2NP се филтрира през Бюхнерова фуния (процедура на филтриране чрез засмукване), промива се с малко количество студен IPA и се изсушава на въздух (или във вакуумна камера, по избор).

Повторна кристализация на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) може да бъде повторно кристализиран от хексан, метанол, етанол или изопропилов алкохол (IPA).