Amphetamine Синтез на алфа-ПВП (в мащаб от 1 до 10 кг). Пълно ръководство

[ireshop]

Въведение

В тази тема е представен методът за синтез на алфа-ПВП в среден мащаб от 1 до 10 kg. Съществуват разработени видеоуроци, които позволяват на всеки да произведе това вещество. Тук можете да намерите и списък на необходимото оборудване и реактиви.

Лабораторно оборудване и материали:

• Кръглодънна колба.
• Стойка и скоба за закрепване.
• Кондензатор за обратен поток.
• Капкова фуния.
• Индикаторни хартийки за рН.
• Чаши.
• Източник на вакуум.
• Лабораторна везна (подходяща за 1-2000 g).
• Измервателни цилиндри от 100, 500 и 1000 ml.
• Магнитна бъркалка с нагревателна плоча.
• Стъклена пръчка и шпатула;
• Разделителна фуния от 1 л.
• Лабораторен термометър.
• Колба на Бюхнер и фуния.
• Източник на вакуум.
• Филтърна хартия.
• Ротационен изпарител.
• Обикновена фуния.

Реагенти:

• Валерофенон (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Хидробромна киселина (HBr) 1 kg 48%.
• Водороден пероксид (H2O2) 300 g 35%.
• Пиролидин 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Етилацетат 4 L.
• Натриев карбонат (Na2CO3) 20% воден разтвор.
• Диетил етер (Et2O) 50 ml.
• EtOH (етилов алкохол) 50 ml.
• Дибензоил-D-тартарова киселина 12,7 g, 35,5 mmol.
• Дихлорометан (CH2Cl2) 830 ml.
• Хексан 1100 mL.
• Концентрирана солна киселина 35% (HCl).

Етап 1. Халогениране.

1. Претегля се 1 kg валерофенон (CAS 1009-14-9) и се изсипва в реактора.
2. Добавете 1000 g 48% хидробромна киселина (HBr).
3. Реакционната смес се разбърква интензивно в продължение на 5 минути.
4. В капковата фуния, монтирана в гърлото на реактора, се добавят 300 g водороден пероксид (H2O2) с концентрация 35 %.
5. Кранът на капковата фуния се отваря и водородният пероксид се добавя на капки при интензивно разбъркване.
6. Наблюдава се цветът на сместа, който може да варира от жълт до червен. Водородният пероксид се добавя, докато сместа се обезцвети.
7. Температурата се поддържа под 65 ℃. Капването на H2O2 се спира, ако температурата се повиши.
8. Реакционната смес се разбърква интензивно в продължение на 1,5 часа.
9. Добавя се дестилирана вода и реакционната смес се разбърква в продължение на 5 минути.
10. Разбъркването се прекратява и реакционната смес се разделя на два слоя. Целевият слой е на дъното, а водата е в горния слой.
11. Водният слой се отстранява с помощта на вакуумна помпа през гърлото на реактора.
12. Добавя се воден алкален разтвор и се разбърква в продължение на 5 минути.
13. Стъпки 9, 10 и 11 се повтарят.
14. Полученият продукт се оставя в реактора.

Стъпка 2. Аминиране.

1. Поставете 4 l етилов ацетат в реактор с 1,5 kg 2'-бромовалерофенон и разбърквайте в продължение на 5 минути.
2. В гърлото на реактора се поставя капкова фуния и в нея се добавя 1150 ml пиролидин (CAS 123-75-1).
3. Отваря се кранът на капковата фуния и пиролидинът се добавя на капки при интензивно разбъркване.
4. Температурата се поддържа под 65 ℃.
5. Реакционната смес се разбърква интензивно в продължение на 1 час след приключване на добавянето на пиролидин.
6. Включват се вакуумната помпа на реактора и помпата за охлаждане на рефлуксния кондензатор.
7. По-голямата част от етилацетата се дестилира.
8. Вакуумната помпа се спира и в реактора се добавя ацетон. Разбъркването продължава.
9. В капковата фуния на гърлото на реактора се добавя солна киселина.
10. Добавя се солна киселина до достигане на рН 5. Малко количество от реакционната смес се източва от долния кран на реактора, за да се провери рН с индикаторна хартия (за тази цел може да се използва и стъклена пръчица). Пробата се връща в реактора.
11. След това реакционната смес се изсипва в чаша и се поставя във фризера за 12 часа.

Стъпка 3. Филтриране.

1. Инсталира се система за вакуумна филтрация (филтър на Нуше, филтърна кърпа, вакуумна помпа).
2. Включва се вакуумната помпа.
3. Реакционната смес се изсипва от бехеровата чаша (от стъпка 13 на стъпка 2) в Бюхнеровата фуния.
4. Реакционната смес се филтрира и се пресова до твърдо състояние.
5. Студеният ацетон се излива в Бюхнеровата фуния, за да покрие твърдото вещество.
6. Ацетонът се филтрира и продуктът се промива. Стъпка 5 се повтаря, ако твърдото вещество не е бяло.
7. Съдържанието на Бюхнеровата фуния се изсипва в чиния от Pyrex за процедурата по сушене след филтриране на ацетона и получаване на бяло твърдо вещество.
8. Пирексовата чиния се поставя на сухо място при стайна температура.
9. Продуктът се изсушава до постоянна маса. Продуктът се разбърква и периодично се тритира, за да се увеличи скоростта на сушене.

Стъпка 4. Диастереомерни.

1. Разтварят се 10,0 g a-PVP HCl, 35,5 mmol, в минимален обем дестилирана вода.
2. Добавя се 20 % воден разтвор на Na2CO3 до рН 8-9.
3. Сместа се екстрахира с 50 ml Et2O.
4. Етерният екстракт се отделя в делителна фуния, след което Et2O се дестилира.
5. Свободната а-PVP база се разтваря в EtOH (50 ml).
6. Етаноловият разтвор на свободната a-PVP база се нагрява до 70 ℃.
7. Добавя се дибензоил-D-винена киселина 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Разтворът се рефлуксира с обратен хладник в продължение на 1 min и се охлажда до стайна температура.
9. Разтворителят се дестилира.
10. Остатъкът се разтваря в CH2Cl2 (530 ml). Добавя се хексан (700 mL) при разбъркване.
11. Получените кристали (9,1 g) се събират чрез филтриране през Бюхнерова колба и фуния след 3 дни.
12. При три последователни рекристализации от CH2Cl2/хексан (300/400 mL) се получава един диастереоизомер (6,1 g, 61 %).
13. Стъпки 1, 2 и 3 се повтарят със солта от стъпка 11.
14. Добавя се студен ацетон.
15. Добавя се солна киселина (HCl) до достигане на рН 5.
16. Получените в стъпка 15 кристали се филтрират и се изсушават на въздух.

 

[islandgato]

А за A-PHP?

 

[RegulierTier]

За a-PHP трябва да замените валерофенона с хексафенон.

 

[ireshop]

Разполагате с цялата тази информация в основните нишки