Amphetamine Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 (за 1 kg)

[ireshop]

Схема на реакцията:

Лабораторно оборудване и материали :

• Реактор с вместимост 50 л с обратен хладник, бъркалка отгоре и нагревател.
• Триклинг фуния.
• Конвенционална фуния.
• Лабораторен термометър (измерване до 150 °С).
• Няколко кофи от 10 и 20 л.
• Измервателен цилиндър от 1 L.
• Вакуумна помпа.
• Лабораторна везна (подходяща за 1-2000 g).
• Източник на студена водна баня за рефлуксен кондензатор.
• Филтър Nutsche.
• Хартия за измерване на рН.
• 2 чаши по 5 л.
• Фризер.
• Пирексови съдове за кристализация.

Реактиви:

• Изопропилов алкохол (IPA) 20 L.
• Дестилирана вода 6,2 L.
• Натриев борхидрид (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (фенил-2-пропанон) 1000 g.
• Меден (II) хлорид (CuCl2) 105 g.
• Натриев хидроксид (NaOH) 25% воден разтвор 8 L.
• Безводен ацетон 2,5 L.
• Сярна киселина (или ортофосфорна киселина).

Синтез:

1. Смес от IPA и H2O в съотношение 2:1 (18 литра) се добавя към реактор с вместимост 50 L.
2. Твърдият NaBH4 (1739 g) се добавя наведнъж и се включва бъркалката.
3. Чистият P2NP (1000 g) се добавя на няколко малки дози, за да се поддържа температурата на сместа под 60 °С.
4. Разтвор на CuCl2 (105 g) във вода (200 ml) се добавя бавно на капки, за да се поддържа температурата на сместа под 80 °С.
5. Впоследствие реакцията се поддържа при 80 °С в продължение на 30 минути с помощта на външно нагряване.
6. Към реакционната смес се добавя воден разтвор на NaOH (8 литра при 25 %) и слоевете се отделят.
7. Водната фаза се екстрахира с 8 литра IPA. Свободната амфетаминова база се разтваря в IPA и плътността на слоя IPA се променя, като по този начин той се отделя от водния слой.
8. IPA от екстракта от стъпка 7 се изпарява под вакуум до получаване на базово масло без амфетамин и се комбинира със свободната база от стъпка 6.
9. Базовото масло, несъдържащо амфетамин, се разтваря в 2 l безводен ацетон.
10. Добавя се сярна киселина (или ортофосфорна киселина) на капки до достигане на рН 6 (при постоянно разбъркване).
11. След това сместа се поставя във фризера за 12 часа.
12. След процедурата по кристализация във фризера суспензията на амфетаминовата сол се филтрира през филтър на Нутше и се промива със студен безводен ацетон до получаване на бял цвят. Процедурата на промиване може да се кристализира, както е описано в стъпки 11-12 (качеството на амфетаминовата сол от този разтвор ще бъде по-ниско). Добивът на реакцията е 60-70 %.